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液相维护


现象
故障可能原因
处理方法
柱流量(或柱头压)不稳定
外接气路系统有漏气或堵塞
在外接气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵;
减压阀或稳压阀故障
更换减压阀或稳压阀
气源压力不足或波动
调整起源压力至合适范围内,并有稳定的输出
色谱内气路存在漏气或堵塞
 
将色谱内气体管路拆下超声清洗,必要时更换分流捕集阱(建议每三个月更换一次)
柱头压调节阀或分压阀故障
更换柱头压调节阀或分压阀
检测器点不着火
检测器点火线圈断线
更换点火线圈
气路中氢气、空气和氮气的流量比不当
调节氢气、空气和氮气的流量配比
 
极化电压不稳
提供稳定的电压源,并排除接线故障
喷嘴堵塞
清理喷嘴
基线噪声(或信号值异常)
氢气或氮气不纯
更换氢气或氮气
气路中氢气、空气和氮气的流量比不当
调整氢气、空气和氮气的流量比
 
电气单元接地不良,屏蔽不良
 
检查地线是否是接好,有无外来电场干扰
检测器污染
清洗检测器
气路漏气
检查并排除漏气
进样不出峰或出峰很小
FID检测器灭火或火未点着
重新点火
分流过大
重新调节分流配比
进样口漏气
更换进样垫
检测器或放大器电源断路
检查并接通电源
柱内无载气流
检查
记录器失灵
检修
汽化室温度太低,样品不能汽化
升高汽化温度
没有共给检测电压(离子化检测器)
供给电压,检查接到检测器的电缆线
气体流量达不到设定值,或气体质量不合格
检查气路有无堵塞和泄露,对于气体质量则更换气体
进样针堵塞或弯曲
更换进样针
衬管脏
更换
峰前沿
柱过载
1.稀释样品10倍然后进样;
2.用相同固定液但更厚液膜的色谱柱
3.减少样品量(减少体积或增加分流比)
两个化合物共同出峰
优化色谱条件,必要时更换色谱柱
样品冷凝
适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度
载气流速低
适当提高载气流速
进样技术欠佳
重复进样,提高进样技术
试样与固定相中的载体有作用
换用惰性载体或增加固定液含量
汽化温度低
升高进样口的温度,以缩短汽化时间
进样口污染
清洗
峰拖尾
色谱柱有固体碎屑
老化柱子
石英衬管里有固体颗粒
清洗或更换
溶剂/固定相极性不相匹配
更换色谱柱
色谱柱安装不正确
重新安装色谱柱
分流比太小
适当加大分流比
进样技术欠佳
重复进样提高进样技术
进样气管脏(样品或硅胶隔垫残留物)
用溶剂或清器清洗
柱温太高或太低
调到合适温度
使用不合适的柱,或柱性能下降样品和固定相或载体有作用
更换合适的柱,换用高固定相含量的 柱或极性更大的固定液,惰性更大的载体
同时有两个峰流出
优化操作条件
石英棉和柱头对个别分析物的吸附
清洗衬管、更换石英棉、割柱头或使用预柱来保护分析柱
样品被污染(特别时样品容器的橡皮塞所污染)
使用不被溶解且干净的容器塞
 
汽化温度过低
适当升高汽化温度
平顶峰
 
记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障
检修记录仪
超过记录仪测量范围
改变记录仪量程
进样量过大
减少进样量
鬼峰
进样口污染
清洗
载气不纯
换纯载气
固定相和载气中的污染物发生反应
选用优质气体,使用气体过滤器-定期更换
如果用分流/不分流进样:进样口底部密封垫可能会与样品反应
选用镀金的进样口密封垫
石墨垫损坏
更换石墨垫
柱头有污染物沉积
割掉20mm柱头
进样垫流失
选用优质进样垫
进纯样品时出现多余峰
 
进样口过热使样品组分分解
降低进样口温度20℃观察峰是否消失
衬管和样品反应
选用去活衬管
衬管填充物有活性
去除填充物或选用无填充物的衬管
样品保留在进样口太久
增加柱流速
热导检测器用氮气为载气时,流速、柱温选择不当
使用适当的流速或柱温
 
额外的峰
上一次进样的高沸点物质馏出
载气中湿气或其它杂质冷凝在柱头,温度升高馏出
加长进样间隔时间
液体样品中的空气峰
更换或再生进化器
“鬼峰”,注入溶剂后从柱上解析下来的峰
当用注射器进样时是正常现象
注入几次溶剂,并老化柱
样品分解
降低汽化温度
样品与固定液或载体相互作用
更换其它固定液柱,若是由于载体催化作用而引起,则可换载体
样品被污染
另取样品
由玻璃棉或进样器带入污染物馏出 
更换衬管
进样针不干净
多清洗几次
分叉峰
载气不纯
更换纯载气
进样针存在问题
更换进样针
色谱条件不够优化
 
降低升温速率或一定范围内减小载气流速
 
峰分不开
 
柱太短
换长柱子
柱固定相流失,柱失效
换柱
进样技术太差
提高进样技术
色谱柱固定相选择不当
选择合适类型的色谱柱
进样量过大,超过检测器线性范围
减少进样量
圆顶峰
记录仪灵敏度太低
适当调节记录仪灵敏度
检测器被污染
清洗
载气泄漏严重
检漏
出反峰
记录仪输入线接反,或不正确
改正记录仪接线
双柱系统中,进样时弄错柱子
改变进样口
热导检测器电源接反
此时电流表指针方西不对,改变电源接线
样品注射在有毛病的柱子上
更换合适的柱
出现双峰
氢焰在出峰时火焰烧到电极
减少进样量或调整电极
精密度及定量重复性差
进样针可能磨损
更换进样针
进样口压力偏高或偏低
调压
进样口污染
清洗衬管更换石英棉
进样技术差
重复进样,提高进样技术
样品不均匀
摇匀
程序升温时基线上升
 
超过柱温极限
降低最高温度
柱被污染
检查气体过滤器;老化柱子
双柱操作中两个柱的流速不平衡
平衡两柱流速
柱不好
老化色谱柱
色谱柱出现固定相流失增加
在使用温度范围内这种现象属正常情况
检测器漏
 
检漏:
(a)柱到检测器连接
(b)检测器插件到检测器基座的连接
(c)检测器基座到监测器体的连接
程序升温过程中,
基线噪音
或不规漂移
 
色谱柱出现固定相流失
老化色谱柱,现象未好转需换固定液流失较小的柱子
进样口污染
清洗
在双柱操作过程中,两路载气不平衡
平衡柱流速
等温时,
基线向一个方向漂移
柱入口处漏(连接处,注样器体,隔垫)
排除漏气 
补充气流量太低
增加气流量到30ml/分
检测器炉温有变动,未达平衡
足够的时间使基线稳定
放大器失灵(离子化检测器)
检修
固定液受热损失
老化柱子,调整温度
FID中,氢气流速有变化
检查气瓶压力和流速控制
检测器筒座漏气
更换铝密封垫
恒温操作时,
基线不规则漂移
 
柱流失
重新老化柱子必要是更换
载气在检测中有漏
检漏
 
柱出口到检测器的连接管路被污染
清洗
载气调节阀有毛病,或操作不当
(仅指FID)
检查载气调节稳压阀和稳流阀,确保操作适当,此外应保证起源压力足够
检测器脏
烘烤检测器
放大器失灵(指FID),或记录仪失灵
参考放大、检测器检修说明书
 
热导检测器供给的电源部件失灵
检修或更换
检测器温度没有稳定(指TCD)
确保检测器恒温箱的盖子等盖紧
基线正弦波漂移
(周期较短)
 
检测器恒温箱温度控制失灵
 
检修控温部件并注意控温铂电阻位置是否妥当和对地短路
柱箱温度控制失灵
同上
柱箱温度保护控制调得太低
温度保护旋钮必须调到比希望使用的柱箱温度要高
柱箱温度保护控制调得太低
载气流调节器有毛病
检修或更换
载气源压力太低,使调节器不能正常工作
  更换
 
双柱色谱仪的补偿不良恒温箱温度控制失灵
检查两柱的流速并加以调节,使之互相补偿
检测器炉温箱隔热不好
确保恒温箱保温良好
基线正弦波漂移(周期较长)
 
风扇马达振动,影响气流不稳
检修风扇
检测器控温箱温度控制失效
检修温度控制系统
柱温控制失效
检修柱温系统
稳压阀不稳压
检修
感温铂电阻迟钝
用HF腐蚀铂电阻玻璃外套