助剂检测酶定性鉴定
助剂检测酶定性鉴定
· 【鉴定原理】：酶可与溶解于平板中的底物作用,产生水解圈,观察水解圈的大小,可以定量地确定酶地种类。
【试剂制备】：
1.缓冲液
①0.1mol/L柠檬酸：21.01g柠檬酸溶于1L水(A)
②0.1mol/L磷酸钠：38.01g磷酸钠溶于1L水(B)
③135mlA+365mlB制成PH值为10的缓冲液
2.淀粉酶鉴定用培养基
100ml上述缓冲液加入1g琼脂糖及1g可溶淀粉，煮沸后倒平板。
3.蛋白酶鉴定用培养基
50ml上述缓冲液加入1g琼脂糖煮沸，降温至55℃，加入0.5g干酪素融解后倒平板。
4.碘液显色剂
①碘液显色
②碘储液：11g碘及22g碘化钾溶于50ml 55℃缓冲溶液中
③碘液显色剂：2ml碘储液加2g碘化钾，溶于500ml水中
【酶 鉴 定】：
100g待测酶溶于1L自来水制成100g/L的溶液，取20μl待测液加入打好孔的待测酶种的平板小孔中，盖好平板盖，45℃,1h。
蛋白酶鉴定：观察水解圈大小与对照比较，水解圈大于对照水解圈，表明有蛋白酶存在。
淀粉酶鉴定：需以碘液显色，如显蓝紫色则表明在待测液中存在淀粉酶。
【适用范围】：无法区分同一种类的不同酶。总胺值测定
· 适用：电离常数极其小的，不能用指示剂明显滴定的
对样品要求：非水溶液，水分含量接近零，否则会影响终点出现。
1、50ｍｌ冰醋酸（市售）加入0.5ｇ左右试样；
2、加入结晶紫指示剂，用0.1N的HCｌO4 滴定至紫色消失，呈蓝色，注：变成绿色即为过量了。
计算：总胺值＝(N×V×56.11)/M
N――HCｌO4 的当量浓度
V――耗HCｌO4 数
M――样品克数烃值的测定
· 定义：
1g试样中的烃基被乙酸酐酯化后所生成的酸，用KOH中和所需毫克数
＆#61548; 测定羟值：（乙酸酐法，另外还有邻苯二甲酸酐法）
1、称取2~2.5g样品于三角烧瓶中；
2、精密加入醋酐吡啶液15ml，装上球形冷凝管，烧瓶内液面低于水浴面，在通风橱内，水浴加热回流1小时，注：此时反应过程中不可有水；
3、少量水冲洗，此时让过量乙酸酐水解，继续回流5min；
4、关炉冷却至30℃以下，从管上加70ml水，卸除冷凝管，用淋洗磨口玻璃接头；
5、从通风橱里取出，加酚酞1ml，趁热用1N NaOH液滴定至溶液呈微红色；
6、同时做一空白实验
＆#61548; 试剂准备：
醋酐吡啶液制备：
醋酐5ml,吡啶50ml,（即醋酐：吡啶＝1：50）充分混合均匀
其中吡啶是介质
＆#61548; 计算：
X3= {(V1-V2)×N×40 +X1}/G
V1—空白耗NaOH数
V2—样品耗NaOH数
40—NaOH分子量
G—样品重量，g
X1—样品的酸值
注：X1≤0.3时，忽略，
另：试样游离酸时，X取正，含游离碱，X取负
＆#61548; 原理：＆#61548; 应用：
可用于分析脂肪醇如烃值在230—310 椰子油氢化脂肪醇白色膏状至淡黄色液体，如匀染剂O；
如烃值在300—350 平均十二碳混合醇，如JFC或浸湿剂80
如烃值在350—420 石蜡氧化C9—C12，为白色至淡黄色液分散力测定方法
· 适用：阴离子型分散剂，如MF
＆#61548; 原理：在定量的快色素大红3RS液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液，在20±2℃及搅拌情况下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而计算出分散力大小。
＆#61548; 步骤：
1、称试样和标样各0.5g（或1g、6g，视分散力大小定），定容于500ml容量瓶中。即成1g/l备取液；
2、测定液配制
溶液试样ml标样ml分散剂液1920192021快色素大红3RS液555550.5mol/L H2SO4液44444水7271727170总体积100100100100100
按上表吸取试样，标样→水→染料→置于水浴锅20±2℃，（即室温）→置于磁力搅拌器上→边搅拌边一次加入H2SO4液，2分钟
3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间，用1ml移液管自烧杯（工作液）中间吸取1ml测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中，测定液逐滴向四周扩散，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2分钟后取出滤纸，用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1，并在垂直D1方向划出直径D2，晾干滤纸。
＆#61548; 计算及评定
F（渗圈的平均扩散面积参数）mm2 =(D12+D22)/2
五个工作液则有五个F值
F1――试样19ml时
F2――试样20ml时
F3――标样19ml时
F4――标样20ml时
F5――标样21ml时
要求F2＞F1，F5＞F4＞F3才可作计算依据。
然后将F1逐个比较，
若F1接近F3，取P1%＝F1/F3×100
若F1接近F4，取P1%＝F1/F4×100
若F1接近F5，取P1%＝F1/F5×100
同样将F2比较
若F2接近F3，取P2%＝F2/F3×100
若F2接近F4，取P2%＝F2/F4×100
若F2接近F5，取P2 %＝F2/F5×100
P1与P2的绝对差值应小于5%
则取P＝（P1＋P2）/2
若分散力P为100±1%，则评为100%
若分散力P为105±1%，则评为105%
若分散力P为101～104%间，则评为100%～105%表面活性剂发泡力测定
· 起泡比试验法
（一）仪器和药品
具塞量筒(100ml)；
标准皂片、待测试样(可选择渗透剂JFC，渗透剂T等)；
（二）试液准备
0.125％标准皂片液；
0.125％待测试样溶液；
（三）操作步骤
分别取0.125％标准皂片液和0.125％待测液各10ml，置于100ml具塞量筒中，加蒸馏水稀释至30ml,加盖，剧烈振荡10次，静置30s，立即记录泡沫体积（ml）。重复上述操作2～3次，取平均值。
（四）计算起泡比
起泡比＝泡沫体积/试液体积
起泡比约大，说明表面活性剂起泡力越强。蛋白酶活力测定
· 【检测原理】：
二甲基酪蛋白在蛋白酶水解作用下生成末端为氨基或羧基的短肽，其中氨基肽与显色剂三硝基苯磺酸在碱性条件下生成黄色偶合物，可用分光光度计在425nm波长处对其进行定量测定。
【测量条件】：
温度:50℃
PH:8.3
底物:二甲基酪蛋白
基质:硼酸缓冲溶液，KCl,表面活性剂，Na2SO3。
【干扰因素】：伯胺，表面活性剂，漂白剂
【干扰的排除】：使用苯基甲烷硫酰氟，或水溶液在85℃，保温15min,以消除基质中蛋白质的干扰。加Na2SO3消除漂白剂干扰。
【制作标准曲线】：由于需要使用分光光度剂进行定量测定，所以需按常规做出在425nm下氨基肽与显色剂三硝基苯磺酸在碱性条件下生成的黄色偶合物的标准工作曲线。叔胺测定
· 意义：反映转化率，即表征纯度的一种方法，用总胺减叔胺为季胺值，可推算出分子量1、20ml的醋酸酐，样品约0.5g放置半小时后；
2、用0.1N的HCｌO4 滴定，至结晶紫指示剂紫色消失。
计算：叔胺值＝(N×V×56.11)/M
N――HCｌO4 的当量浓度
V――耗HCｌO4 数
M――样品克数
HCｌO4 标准液的配制：参见标准GB601-88
0.1N HClO4高氯酸溶液的制备：
在冰冷却和激烈搅拌下，将70%高氯酸水溶液逐渐地加到计算量的醋酐中（醋酐用量是按将过氯酸的水完全转变为醋酸而计算的）。用纯冰醋酸将将冷却的混合物稀释到0.1N。不得有过量的醋酐存在。
过量醋酸酐的检查：取整数量的供试溶液，在摇动下加入一滴水，同时观察其温度。倘若温度升高，再滴加水，直到温度不再上升为止。对于大量溶液，需要加入的水的数量可从上述试验推算。如果加入一滴水后温度并不升高，则必须按同样方法向过量的水中滴加醋酐以进行检核。
当量浓度的校正：用在300＆#61616;C下干燥过的无水碳酸钠（分析纯）在冰醋酸溶液中以0.1%结晶紫（冰醋酸溶液）或＆#61537;＆#61485;萘酚苯（苯溶液）为指示剂，进行当量的滴定。然后用纯冰醋酸调节高氯酸的浓度到0.1N。
助剂酸值的测定
· 定义：每1g样品中KOH所耗用的毫克数
步骤：1、准确称取样品约5g；
2、加入中性乙醇50ml，加热使之溶解；
3、加入酚酞1ml，用0.1N的NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟不退色；计算：酸值＝(N×V×56.11)/ｍ
N――NａOH的当量浓度
V――耗用NａOH量
ｍ――样品重量 ｇ
中性乙醇配备：50ml乙醇中加入酚酞0.5ml，用0.1N的KOH滴定至微红色
相关文章皂化值测定
· 定义：在规定条件下皂化1g试样所需要的KOH毫克数
＆#61548; 原理：以KOH－乙醇液在回流下煮沸试样，接着用标准的HCl溶液滴定过量的KOH。
＆#61548; 方法：1、称取1.5g样品，以0.5N的KOH（25ml）和95%的乙醇（25ml）为溶剂；
2、水浴（85±2℃），回流1小时；
3、关炉，加入酚酞指示剂1ml，用0.5N的HCl滴定，终点为红色退去，
（注：近终点时加热至沸再继续滴至红色退去，保证反应完全）
4、同时做一空白。计算：X＝[（V1－V2）×N×56.11]/GV1――空白耗HCl
V2――样品耗HCl
N――HCl当量
56.11――KOH分子量
＆#61548; 试剂准备：C（KOH－乙醇）＝0.5mol/l液的配制
8g KOH和5g铝片，
在1L 95%乙醇中回流1小时，立即蒸馏，在馏出液中加入需要量的KOH，得到约0.5mol/l浓度的KOH－乙醇液，静置几天，倾出上层澄清无色溶液，弃去沉淀的K2CO3，溶液贮于棕色瓶中，盖紧备用。
注：测皂化值时，若试样为浅色用酚酞，试样为深色用百里酚酞，终点为蓝绿色转为黄色。
＆#61548; 适用范围：动物、植物油脂及合成的羧酸酯类表面活性剂深、浅色产品，
不适用难以皂化和含矿物酸的产品。
浊点的测定
· ＆#61548; 浊点测定：
方法A：试样水溶液在10－90℃间变混浊的，用蒸馏水测定
0.5g样品溶于100ml水，量取15－20ml,于试管中，水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却，看重新澄清的那个温度点；
方法B：在低于10℃变混浊的或试样不能充分溶解于水的，用25%的二乙醇丁醚水溶液法
5g样品溶于45ml二乙醇丁醚液，量取15－20ml,于试管中，水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却，看重新澄清的那个温度点；
方法C：在高于90℃变混浊的需在密封管内测定，因为密封管可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度，
0.5g样品溶于100ml 5% NaCl液中，量取15－20ml，水浴加热至混浊。用温度计边搅拌边冷却，看重新澄清的那个温度点。
＆#61548; 研究浊点的意义：
通常非离子表面活性剂的应用皆应低于其浊点
对于离子表面活性剂，应考虑其克拉夫点（从某一温度温度开始，溶解度等性能显著变化的温度点），因为到达克拉夫点时，胶带开始离解。
＆#61548; 浊点指数（水数）定义：
一定体积的溶剂中含有一定量的表面活性剂，在特定温度下，使溶液产生混浊所需的蒸馏水毫升数。
＆#61548; 水数测定原理：
30℃（滴定过程中保持烧杯温度），将蒸馏水滴加到非离子表面活性剂（样品1±0.1g）的正丙醇液(10ml)中，滴前用磁力搅拌，至混浊，平衡5分钟，混浊不消失，记录其所滴加的蒸馏水毫升数
含固量测定
· 含固量，是指助剂或浆料中含有的固体量。
含固量的测定方法：
用分析天平准确称取原样2克左右于表面皿中，置于烘箱中，在105℃－108℃的条件下，烘燥三小时，取出称重，续放入烘箱，同样条件处理30min，复取出称重，如此重复两次。比较三次数据，看是否达到恒重，然后根据以下公式计算得出含固量。
含固量＝干燥恒重/物料原重×100％表面活性剂离子性鉴别
·染色试验法
（一）阴离子表面活性剂
①试剂：在5ml0.005mol/L盐酸溶液中，滴入3滴0.1％麝香草酚蓝指示液。
②方法：在5ml表面活性剂溶液内，加入5ml试剂，呈红－紫色表示为阴离子表面活性剂。
（二）阳离子表面活性剂
①试剂：0.2mol/L醋酸钠溶液75ml，0.2mol/L醋酸925ml及20ml0.1％溴酚蓝乙醇溶液混合而成，溶液pH值为3.6～3.9。
②方法：将1％未知试样溶液的pH值调至7，取其2～5滴，加入10ml试剂中，呈透明的天蓝色，表示为阳离子表面活性剂。助剂白度的测定
·白度测定白度测定仪主要用于测量非彩色表面平整的物体及粉末的白度。白度测定仪是使用固定光源，以45°角将光束投射在试样表面上，然后由光电池接收试样漫反射的光通量，通过光电池的光电效应产生电流，因为产生的电流与接受的光通量呈正比，故而通过监测光电流，即可反映出试样表面的漫反射能力，即试样白度。国内常用的白度测定仪为ZBD型，其操作方法大致如下：（具体步骤详见说明书）
预热－－>调零（黑筒）－－>校正（白度板）－－>测量
对于一般的织物而言，要求测量时对折成8层（大小为5×5cm），而对于薄织物则要求对折成12层（大小为5×5cm），测量时变换方向平行测定3次，取其平均值。对于不同的白度测定仪而言，同一种织物测得的白度可能不同，但是用同一台白度测定仪测得的不同织物的白度还是具有可比性的。
荧光增白的效果和性能对比测试
发布日期：2006-10-12 21:36:55
· 一.增白效果测试
1.分别取半漂白布5g数块，于蒸馏水中沸煮30min，取出，压去多余水分。
2.各荧光增白剂分别采用o.w.f 0.16%，浴比1：40，温度45－50℃，时间30min处理。染浴中美五分钟翻动布样一次，使布样不露出液面为逸。染好后，清水洗净，60℃烘干。
3.蓝天白光下目测比较，也可用荧光白度仪（ZBD型）测试比较。
二.耐酸牢度对比
对已增白的布样，采用不同PH值的盐酸或醋酸，浴比1：40，温度45－50℃，时间30min，干燥后观察不同PH液处理后的白度变化情况可目测，也可仪器测量。
铁离子螯合试剂中螯合能力的测试
· 1、 测试原理
在PH值为10—11的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。
测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。
2、 测试所需化学试剂和仪器
2.1 FeCl3溶液，0.25mol/l （1000ml溶液中含有67.58g FeCl3＆#8226;6H2O）
2.2 NaOH溶液，38°Bé（1000ml溶液中含有445g NaOH式将328g NaOH溶于1000g水中）
2.3 电子PH计
2.4 磁力搅拌器
2.5 锥形瓶
2.6 回流冷凝器
3、 测试方法（室温条件下）
3.1 将0.8g （±0.01g）螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。
3.2 加入一定量的NaOH溶液，调节PH值至10—11之间。
3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此过程中，逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。加完FeCl3溶液后，在保持PH的条件下，用去离子水稀释到800ml。记录消耗。
3.4 为了确定准确的消耗点，需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实验。（比如分别减少2、4、6ml等）
3.5 三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹，也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
4、 测试过程（98℃）
4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、4、6ml等等)。
4.2 加入FeCl3溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹，注意FeCl3溶液的消耗，所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
5、 计算
螯合能力：以Fe3+的毫克数/克产品计算：Fe3+的毫克数/克产品＝(FeCl3溶液的毫升数×13.6)/0.8例如：
20℃时消耗FeCl3溶液28ml＝28×13.6/0.8＝476 mg Fe3+/g
98℃时消耗FeCl3溶液22ml＝22×13.6/0.8＝374 mg Fe3+/g
钙离子螯合试剂中螯合能力的测试
· 1、 测试原理
在PH为10-11的条件下，在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液，会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话，比如Henkel的Securon系列，这种情况就不会出现。测试分别在室温和98℃的条件下进行。
2、 测试所需化学试剂和仪器
2.1 CaCl2溶液，0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2＆#8226;2H2O)
2.2 Na2CO3水溶液，质量百分比2%
2.3 NaOH水溶液，大约1000ml溶液中含有80gNaOH
2.4 电子PH计
2.5 磁力搅拌器
2.6 250ml锥形瓶
2.7 回流冷凝器
3、 测试过程
3.1 在80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。
3.2 加入几毫升NaOH溶液，将PH值调节到10和11之间。
3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。
3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液，使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。
4、 温度
4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入CaCl2溶液的量少一些（大约少1--3ml）。
4.2 在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象，可以尝试加入少量的CaCl2溶液。
5、 计算
螯合能力：Ca2+的毫克数/克产品＝CaCl2溶液的毫升数×10.03
例如：消耗
20℃时8.5ml CaCl2溶液＝8.5×10.03＝85 mg Ca2+/g
98℃时7.1ml CaCl2溶液＝7.1×10.03＝71mg Ca2+/g
无醛固色剂的要求
·1、 无醛固色剂的应用范围已由直接染料、酸性染料(不包括酸性染料染锦纶)拓展到大量使用于活性染料的染物。主要用于普通型活性染料染深浓色，解决湿烫牢度、皂洗牢度和湿摩擦牢度的达标。2、经无醛固色剂固色后，应没有色变，不影响染物的色光，便于染整工作者控制色泽。
3、经无醛固色剂固色后，应能全面提高各项染色牢度，包括皂洗、熨烫、干摩、湿摩和汗渍牢度等。而且要能达到一定级别,如皂洗牢度达4级以上；白布沾色达4级，干摩4级以上；湿摩3级以上；汗渍牢度3～4级；熨烫牢度4级以上。到目前为止,已生产的商品品种中，很难全面满足以上所有的牢度，特别是湿摩擦牢度要超过3级，难度很高。
4、无醛固色剂本身要具有安全性，不含毒性或毒性很小，在贮存和穿着过程中不裂解出有毒或有害物质。
5、在制备过程中要确保无毒，具有生产安全性.
6、成本要低，原料供应立足国内。
7、要适用于浸轧和浸渍法处理，使用方便，不受工艺的限制。
JPA型煮练助剂的基本性能
· JPA型煮练助剂是以脂肪醇聚氧乙烯醚、烷荃酚聚氧乙烯醚等非离子表面活科-刹和阴离户表面活性剂复配而成的i近川J亚麻织物的高效煮练助剂。为适应各种前处理工艺与设备的要求，煮练助剂JPA山二个品种构成系列产品，其中JPAI为常规产品;JPA一2为低泡型产品，适宜在高速绣漂设备上使用。二种助剂的主要成份丰{}1司，只是在JPAZ件，添加了消泡和抑泡纤1份.
在JPA的研制过程中，我们通过生己体基料的合成、复配组份的筛选与各组份比例的变化，使助剂的基本性能满足厂亚麻纤维的去杂和工艺操作要求。现将JPA的节本性能归纳如下:
1、具有润湿、乳化和分散的综合性能根据选择煮练助剂的要求，我们以目
前国内常用的煮练助剂JFc(江苏南通助剂厂)和太古油(本所自制)为对比样，通过对各种助剂润湿力、乳化力和分散力的测定以及煮练工艺的对比试验，研究了助剂的润湿、乳化、分散能力与煮练工艺效果之间的关系。
2、在热碱溶液中具有良好的润湿力
织物煮练加工时，浸渍槽内烧碱的浓度在20一月0s/L左右，煮练温度可达90一100C，这就要求煮练助剂具有更高的耐碱、耐高温性能。
一般表面活性剂受温度、PH值、电解质的离子强度等因素的影响，它们在热碱溶液中的润湿能力要比室温水溶液中的效果差得多。这种差异程度随助剂的组成而异。按一般规律，温度对非离子表面活性剂右协十的武响。而PH俏和禽子祸彦对禽子型表面活性剂有较大的影响。但非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂配伍后，可以减少这些因素的影响。在非离子与阴离子表面活性剂的混合液中，非离子表面活性剂分子"插入"阴离子表面活性剂胶围中，使原离子间斥力减弱，加之两种表面活性剂疏水基因的相互作用，易生成混合胶围，使混合液的面活性大大增加，临界胶束浓度(C Mc)下降，从而使复配后的表面活性剂比单一表面活性剂具有更好的润湿、渗透和净洗能力川。这一点从表2的数据中可以得到证实。
3、发泡力低
为适应高速化练漂机械与工艺的要求，煮练助剂应具有低泡性能。对四种助剂泡沫力的测试结果表明，阴离子表面活性剂太古油基本没有发泡能力;而配有消泡和抑泡组份的JPA一2具有低泡性能，它的最贪特点是，泡沫极不稳定，可在短时间丙迅速消泡.是适宜在高速化练漂中使用的煮练助.