AfPS GS 2014:01 PAK
State of revision: August 4th, 2014
根据第21(1)规范的产品安全法3号(ProdSG)- 在授予GS标志的过程中的多环芳烃(PAHs)测试和评估
序言
2014年8月4日实施的产品安全法(AfPS),根据第21(1)规范的产品安全法3号给出的GS标志认证中PAH测试要求参考此文件。
1. 目的
产品安全风险必须符合产品安全法,如LFGB 30&31号的禁止化学品条例,以及产品安全法3号ProdSG。本文件,特别是测试说明(见附件)规定的产品中多环芳烃含量的要求。此外,该文件是通过GS认证评估的协调测试方法。
2. 定义
含有PAH的材料主要是由于使用:
含有多环芳烃的软化油用在柔性(软)橡胶和塑料材料中
含有多环芳烃炭黑作为黑色颜料使用在橡胶、塑料和涂料中。
多环芳烃污染曾不仅被发现在橡胶也在各种类型的塑料,如ABS、PP、和各种油漆/涂料,以及各种天然材料。
3. 程序
GS评估机构在授予新的GS标志以及在监控现有GS标志证书授权的过程,必须考虑采取以下框架的步骤:
1. 风险评估
2. 分类
3. 测试与评估
3.1 风险评估
......
3.2 分类
......
3.3 测试与评估
......
4. 过渡期
......
附录:测试指令
测定聚合物中多环芳香烃(PAHs)的统一方法
1. 目的与宗旨
聚合物样品中多环芳烃(多环芳烃)的测定。
2. 方法
2.1简述
2.1.1标准方法
使用剪刀、钢丝钳等于一个代表性的样品上上取下样本,并切成2~3mm的大小。取500毫克的样品于合适容器中,用20毫升的甲苯(其中一个内部标准已添加)在60°C的超声波浴中提取为1小时。当萃取液冷却到室温时,某些聚合物(如塑料或橡胶制品)的材料,可能发生重新聚合的问题,这时需要使用柱色谱法进行纯化步骤。用质量选择检测器的气相色谱仪(GC / MS)使用SIM法进行定量。
2.1.2样品量不足的方法
如果要分析的材料的总质量小于500毫克,应进行如下:该产品相同的材料可以结合起来,并考虑作为一个样本。然而,另外的产品样本不能使用。
小于50毫克待测材料的特殊样品,可不做测试。
如果可用取下的材料在50毫克和500毫克之间,样品必须根据2.1.1采用合适比例的甲苯萃取定量。样品的实际质量要在测试报告中记录下来。
2.2 设备
超声波萃取仪,最小功率200W,浴池面积706cm2,平均0.28W/cm2,无需篮子,带有外置或内置的控温器。
GC/MS
2.3 化学品及校准溶液
2.3.1化学品
内标
l 萘-d8
l 芘-d10、蒽-d10、菲-d10
l 苯并[a] 芘-d12、苝-d12、三苯基苯
至少使用3种以上内标测试,加入甲苯溶剂中使用。
外标
表1中18种PAH纯物质或混合溶液
石油醚
硅胶
硫酸钠
2.3.2 校准溶液
至少3点校准点,浓度从2.5~250ng/ml,即满足0.1~10mg/kg样品中目标物含量范围。
3. 准备和执行
3.1 样品准备
用剪刀、钢丝钳等从单一样品中取下不超过2~3mm的待测样本。
3.1.1 萃取
称取500mg样品置于玻璃容器,加20ml含有内标的甲苯,在60°C条件下超声萃取1h。将容器直接放置在超声波水浴中,不使用篮子。萃取完成后取出容器,冷却至室温,稍加摇匀,将样品分两份,一份直接测试,一份留待稀释用。
3.1.2 柱层析净化步骤
某些聚合物(如塑料或橡胶制品)的材料,可能发生重新聚合的问题,这时需要使用硅胶柱进行纯化步骤。
带止流阀净化柱(大小约220 mm x 15 mm),底部填有玻璃棉及4g硅胶和1cm厚的无水硫酸钠。
硅胶用前需加入10%的水使其失去活性(将硅胶放在烧瓶中,加适量水,然后在室温和大气压下旋蒸1h,此硅胶可以在室温下储存于密封玻璃瓶中)。
再向净化柱中加10ml石油醚,即可完成。
将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至1ml左右,并通过上述净化柱。用20ml淋洗液冲洗旋蒸瓶,冲洗液也转移到净化柱中。用50ml石油醚洗脱,收集的石油醚洗脱液中加入1ml甲苯,并用氮吹浓缩至1ml。最后用甲苯稀释定容到一定体积,用GC/MS进行分析。
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