一.母液的制备
准确称取0.1000克试样于500mlF4烧杯中,加5ml硝酸(浓)摇动使试样分散,在不断摇动下滴加1ml氢氟酸(浓),待剧烈反应停止加入1ml高氯酸(浓),用烧杯夹夹住F4烧杯在电炉上不断摇动加热至近干,取下放入冷水中冷却,加入5mL盐酸(浓)摇动使可溶性盐溶解,移入250mL容量瓶中稀释至刻度摇均作为分析之母液。
二.分析步骤
1.铁的测定
移取50mL母液于250ml烧杯中,加50ml水,滴加10滴(1+1)氨水溶液(PH约2.5),于电炉上加热至45℃取下,加入约1ml磺基水杨酸溶液(1%水溶液),立即用0.01molEDTA二钠标准溶液(称取37.24克EDTA溶于10000ml水中混均放置一周后使用)滴定至无色,记下滴定的体积V。
计算: C×V×0.05585
Fe%=————————×100
m×50/250
2.铝的测定