GB/T 19092-2003 煤粉浮沉试验方法

GBT 19092- 2003煤粉浮沉实验方法

范 围
本标准规定了煤粉浮沉实验室、设备与仪器、煤样及试验准备、试验步骤和试验结果整理。
本 标 准适 用 于 烟 煤 和 无 烟煤 。
2 实 验 室
实验室面积一般不小于20耐 ，室温不低于 200C n
3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
设 备 与 仪 器
离心机:转速 3 000 r/min，离心管 4X250 cm',
真空泵:极限真空度。05 Pa,
恒温箱:调温范围50'C -200'C ,
电子台称:量程200 8-500 g,感量0.01 9.
液体密度计:侧量范围1.00 g/cm3-2.60 g/cm',测量精度0.001 g/cm',
棋盘格:白铁皮制成，200 mmX200 mm,
通用玻璃器皿如烧杯、量筒、干燥器、洗瓶、滴瓶、下口瓶、漏斗等。
煤 样
4.1 煤样应是空气干燥状态，不得少于200 g,
4.2 称量煤样4份，每份20 g(称准至0.01 g),
5 试验准备
5.1 组装过滤系统(如图 1)，在烧杯、下口瓶等器皿上贴上相应的标签。
5.2 配制重液
5.2.1 原料
5.2.1.1 抓化锌(工业品)或无机高密度液。
5.2.1.2 浓盐酸(化学纯)
 注 2 煤样容易泥化 时 可以采用四抓化碳 、苯和 三澳 甲烷 配翻重液 :
 注 2:当重液密度 大于 1，70 g/cm'时，建议采用无机高密度液
5.2.2 重液密度为 1. 30,1. 40,1. 50,1. 60,1. 70,1. 80和 2. 00 g/cm'。必要时可以增加或减少某些
密 度 。
5.2.3 配制氛化锌重液或无机高密度重液时，应穿工作服，戴眼镜、橡胶手套和口罩，以免重液腐蚀皮
肤。配制有机重液和试验时，必须在通风橱内进行.
5.2.4 配制抓化锌重液时，应经减压过滤滤去杂质。
5.2.5 配制无机重液和有机重液时，可参照表 1进行。
52.6 无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。
5，3 称量滤纸
 滤纸应先在恒温箱(3.3)内烘干，取出冷却至室温后称量(称准至 。. 01 g)，并记录。
5.4 在烧杯内配制浓度为10%的盐酸，冷却后移人滴瓶内。
1 标准分享网 www.bzfxw.com 免费下载GB/T 19092-2003
工— 过滤瓶;
2— 下口瓶;
3— T型三通玻璃管;
4- 橡胶管书
5— 布氏润斗;
6— 短颈润斗各
了— 橡胶塞;
8— 两通活塞;
9— 气液分离瓶;
10一 一真空泵
图 1 过谁系统组装示意图
6 试验步骤
6.， 当使用级化锌宜液和无机高密度液时
6.1.1对配置好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到士。.003 g/cm' a
6.1.2 将称量好的4份煤样分别移人 4只离心管内。并加人少量密度为 1. 300 g/cm3的重液，用玻璃
棒搅拌，使煤样充分润湿，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗净玻璃棒和离心管壁的煤
粒。直至液面的高度为离心管高度的85%为止。
裹 1 ，液配制参考裹
重液的密度/
(g/cm')
抓化锌重液
的质量分数
/%
2. 6 g/cm'无机高
密度液/水配制
(体积分数)
四氛化碳和苯配成的重液
(体积分数)
三澳甲烷和四抓化碳配成重液
(体积分数)
四抓化碳 苯 三澳 甲烷 四抓化碳
「1. 30 31 1/4.33 60 40
1.40 39 1/3.00 74 26
1.50 46 1/220 89 11
1.60 52 1/1. 67 2 98
1. 70 58 1/1.30 11 89
1.80 63 1/1.00 21 79
2.00 72 1.67八 41 59
6.1.3 把互相对称的二对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒人同一密度的重
液，直至两边的质量相等，然后分别置于离心机(3, 1)的对称位置上。GB/T 19092- 2003
6.1.4 启动离心机，使转速平稳上升，在达到2 000 r/min以上时开始计时。
6.1.5 12 min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于
离心管架上。
6. 1.6 分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒人同
一烧杯内。用热水冲洗净(或用毛笔刷净)管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。
6.1.7 在存有沉物的离心管内加入密度为1.400 g/cm'的重液，按上述娜 6.1.2-6.1.6规定的方法
进行离心分离。其他密度依次类推，直至加人密度为2.000 g/cm'的重液为止。
6. 1.8 在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水润湿。开动真空泵(3.2)将滤纸抽紧，把杯内的浮物倒人布氏漏
斗内过滤，回收重液，并用热水冲洗烧杯。回收的重液经过滤、浓缩后重新使用。
6.1.9 取下布氏漏斗，用热水把滤纸上的浮物冲;洗到原烧杯内。滴人已配好的10%盐酸(5. 4 )，边滴
边搅拌，使白色沉淀消失呈微酸性为止(用 pH试纸来确定)。
6. 1.10 将预先称量好的滤纸(5. 3 )折叠成锥形放在玻璃漏斗上加水润湿，打开两通活塞将滤纸抽紧，
然后把浮物小心倒人漏斗内过滤，同时用热水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按第 6.1.8和
6.1.9及本条规定的方法处理。
6.1.们 最后将离心管内大于2. 000 g/cm'密度的沉物用热水冲洗到烧杯内，用同样方法滴人盐酸后，
按6.1. 10条规定的方法进行冲洗处理。
6. 1.12 将浮沉产物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上，在 75℃士5℃的恒温箱内烘干，达到空气干
燥状态后连同滤纸在电子台称上称量，记录质量，称准至 0. 01 g.
6. 1.13 浮沉后各密度级产物总质量与浮沉前煤样质量之差不得超过浮沉前煤样的2.5%a
6. 1.14 浮物和沉物分别测定灰分，必要时测定硫分。
6.2 当使用有机皿液时
6.2. 1 重复 6.1.1-6.1.50
6.2.2 分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物的表面，然后仔细而又迅速地将浮物移人
同一烧杯内，用毛笔刷净管壁上粘着的浮物。
6.2.3 在存有沉物的离心管内加人密度为1. 400 g/cm'的重液。按6.1.2 6.1.5和6.2.2规定的方
法进行离心分离，其他密度依次类推，直至加人密度为2. 000 g/cm'的重液为止。
6.2.4 在漏斗内铺上滤纸，把烧杯内的浮物倒人漏斗内，过滤并回收重液。
6.2.5 最后将离心管内大于2. 000 g/cm'密度的沉物倒在铺有滤纸的漏斗内过滤并回收重液。
6.2.6 重 复 6. 1. 12- 6. 1. 140
 注 :如某密度级产物不 够化验时 ，该密度级增做一次试验 .
7 试 验 结 果 的 盛 理
7. 1 将试验结果填人原始记录表(参见附录A)，计算并填写煤粉浮沉试验结果表(参见附录B)，必要
时绘制可选性曲线。
7.2 计算各密度级产物的产率与灰分，最终结果取小数点后三位修约至小数点后两位。
7.3 浮沉前煤样灰分与浮沉后各密度级产物灰分加权平均值的差值应符合下列规定:
 a) 煤样灰分小于20%时，相对差值不得超过士10%，即:
}<Aa一Aa) /Ad IX 100%(10% ······························……(1)
 b) 煤样灰分 2000^30%时，绝对差值不得超过 2%,即:
}Ad一Aa}(2% ··················… …(2)
 c) 煤样灰分大于30%时，绝对差值不得超过 30a，即:
}A,一A,}镇3% ··················… …(3)
 式 中 :
 Aa 浮沉前煤样灰分，%;
 Aa- 浮沉后各密度级产物的加权平均灰分，%。