HJ 488—2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 国家环境保护标准

 
 
 
中华人民共和国国家环境保护标准
    HJ 488—2009
代替GB 7483—87
 
水质 氟化物的测定
氟试剂分光光度法
Water quality—Determination of Fluoride—
Fluorine reagents spectrophotometry
 
（发布稿）
 
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
 
 
 
 
 
 
2009-09-27 发布  2009-11-01 实施
环   境   保   护   部
发布 
I
 
目  次
 
前言…………………………………………………………………………………Ⅱ
1 适用范围……………………………………………………………………………1
2 方法原理……………………………………………………………………………1
3 试剂和材料…………………………………………………………………………1
4 仪器和设备…………………………………………………………………………2
5  干扰及消除…………………………………………………………………………2
6 样品………………………………………………………………………………2
7 分析步骤……………………………………………………………………………3
8 结果计算………………………………………………………………………3
9 精密度和准确度…………………………………………………………………3
附录 A（规范性附录）水质 氟化物的测定  含干扰离子样品的预处理…………4
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
II
 
前    言
 
为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ，保护环
境，保障人体健康，规范水中氟化物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定方法。
本标准对《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》 （GB 7483-87）进行修订，原标准
起草单位：包头市环境监测站，本次是第一次修订。修订的主要内容：
——通过调整比色皿，拓宽了方法的线性范围。
——对部分文字和句式结构进行调整修订。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保
护标准《水质  氟化物的测定  氟试剂分光光度法》 （GB 7483-87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。
本标准环境保护部 2009年 9 月27 日批准。
本标准自 2009 年11 月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
 
 
 
 
 
 
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水质  氟化物的测定   氟试剂分光光度法
 
1   适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物（以 F计）的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L。
 
2   方法原理
氟离子在 pH值为 4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物， 络
合物在 620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以 F-
计） 。
 
3   试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新
制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1   盐酸溶液：c=1 mol/L 
  取 8.4 ml 盐酸溶于 100 ml 去离子水中。
3.2    氢氧化钠溶液：c=1 mol/L
称取 4 g 氢氧化钠溶于 100 ml 去离子水中。
3.3   丙酮 (CH3COCH3)。
3.4    硫酸（H2SO4，ρ20=1.84 g/ml）
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。
3.5    冰乙酸（CH3COOH）
3.6    氟化物标准贮备液：称取已于 105 ℃烘干 2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210 g 溶于去离子
水中， 移入 1000 ml 量瓶中， 稀释至标线， 混匀贮于聚乙烯瓶中备用， 此溶液每毫升含氟 100 μg。 
3.7    氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入 1000 ml 容量瓶，用去
离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 2.00 μg。
3.8    氟试剂溶液：c=0.001 mol/L
称取 0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称: ALC,C14H7O4·CH2N（CH2COOH）2]，加
5 ml 去离子水湿润， 滴加氢氧化钠溶液 （3.2） 使其溶解， 再加 0.125 g 乙酸钠 （CH3COONa·3H2O） ，  2
用盐酸溶液（3.1）调节pH至 5.0，用去离子水稀释至 500 ml，贮于棕色瓶中。
3.9    硝酸镧溶液：c=0.001 mol/L
称取 0.443 g硝酸镧[La (NO3 )3·6H2O]，用少量盐酸溶液（3.1）溶解，以 1 mol/L 乙酸钠溶
液调节 pH为 4.1，用去离子水稀释至 1000 ml。
3.10   缓冲溶液：pH= 4.1
称取 35ｇ无水乙酸钠 （CH3COONa） 溶于 800 ml 去离子水中， 加 75 ml 冰乙酸 （CH3COOH）
(3.5)，用去离子水稀释至 1000 ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在 pH计上调节 pH为 4.1。
3.11   混合显色剂
取氟试剂溶液(3.8)、缓冲溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸镧溶液(3.9)，按体积比 3:1:3:3 混合即
得。临用时配制。
 
4   仪器和设备
4.1    分光光度计：光程 30 mm或 10 mm的比色皿
4.2  pH计
 
5   干扰及消除
在含 5 μg 氟化物的 25 ml 显色液中，存在下述离子超过下列含量(单位：mg)，对测定有干
扰，应先进行预蒸馏：Cl
-
 30；SO4
2-
 5.0；NO3
-
 3.0；B4O7
2-
 2.0；Mg2+
 2.0；NH4
+
 1.0；Ca
2+
 0.5。 
 
6   样品
6.1   采集与保存
测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。
6.2   试样的制备
     除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按附录 A进行预
蒸馏处理。
 
7   分析步骤
7.1   校准曲线
于六个25.0 ml  容量瓶中分别加入氟化物标准溶液(3.7)0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，  3
加去离子水至10 ml，准确加入10.0 ml  混合显色剂(3.11)，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置
30 min  用30 mm或10 mm  比色皿于620 nm  波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空
白(零浓度)吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。 
7.2   测定
准确吸取 1.00～10.00 ml 试样(视水中氟化物含量而定)置于 25.0 ml 容量瓶中，加去离子水
至 10 ml，准确加入 10.0ml 混合显色剂(3.11)，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按 7.1 进行。
经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F-
)含量。
7.3   空白试验
      用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。
8   结果计算
试样中氟化物(以F-
计)含量按下式计算：
V
m = ρ 
式中:   ρ——试样中氟化物(以 F-
计)含量，mg/L
m——校准曲线查得的试样含氟量，μ g；
V——分析时取试样体积，ml。
计算结果表示到小数点后两位。
 
9   精密度和准确度
3 个实验室分析含氟化物 0.5 mg/L 的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 1.2﹪，
实验室间相对标准偏差为 1.2﹪，相对误差为-0.8﹪。   4
附录 A
（规范性附录）
水质  氟化物的测定  含干扰离子样品的预处理
 
A.1    对于酸碱性较强的水样，在测定前应用 1 mol/L 氢氧化钠溶液或 1 mol/L 盐酸溶液调至中
性后再进行测定。
A.2   预蒸馏
A.2.1   蒸馏装置见下图：
 
1—1000ml三口烧瓶；2—500ml三口烧瓶；3—安全管；4—250℃温度计；
5—冷凝管；6—接收瓶；7—万能电炉；8—水蒸气导管；9—螺栓水止
 
A.2.2   取20 ml 试份置于 500ml 三口烧瓶（A.2.1）中，在不断摇动下徐徐加入 20 ml 硫酸（3.4）
混匀。按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达 145 ℃时导入水蒸汽。以每分钟 6～7 ml 馏
出速度收集蒸馏液至 200 ml，留待显色用。
    注：蒸馏温度应严格控制在145±5 ℃，否则硫酸将被蒸出，影响测定结果。
 
 
                         
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