DBS22
吉林省地方标准
DBS22/004—2013
食品安全地方标准
动物源性食品中 24 种受体激动剂
残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2013 - 10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施
吉林省卫生厅 发布 DBS22/004-2013
I
前 言
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。
本标准起草单位:吉林省疾病预防控制中心
本标准起草人:刘思洁、方赤光、李青、崔勇、姜楠、郭金芝 DBS22/004-2013
1
食品安全地方标准
动物源性食品中 24 种受体激动剂
残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了动物源性食品中24种受体激动剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种受体激动剂残留量的测定。
本标准方法的检出限:马布特罗、克仑潘特、克仑丙罗、沙丁胺醇、克伦特罗、莱卡多巴胺、溴氯
布特罗、溴布特罗、奥西那林、利妥特灵、塞布特罗、苯氧丙酚胺、克仑塞罗、妥布特罗、R-美托洛尔、
S-美托洛尔、马喷特罗、西马特罗、苯乙醇胺A、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克仑潘特、丙卡
特罗均为0.1μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,混合型阳离子交换固相萃取小柱净化和富集,采用液相色谱-串联
质谱仪测定24种受体激动剂的残留量,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲酸(HCOOH):色谱纯。
4.2 乙腈(C2H3N):色谱纯。
4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
4.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.5 高氯酸(HClO4):优级纯。
4.6 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
4.7 氨水(NH4OH):优级纯。
4.8 乙酸(C2H4O2)。
4.9 乙酸钠(C2H3NaO2)。
4.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.2)。
4.11 0.1 mol/L 高氯酸溶液。 DBS22/004-2013
2
4.12 5 mol/L 氢氧化钠溶液。
4.13 0.1mol/L 乙酸溶液。
4.14 45% 氨水甲醇溶液。
4.15 0.1% 甲酸水溶液。
4.16 24 种受体激动剂标准品:纯度均>95%,见附录 A中表A.1。
4.17 标准储备液:分别称取上述 24种受体激动剂 10.0 mg,置于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定
容,于 4℃条件下保存。
4.18 标准工作液:分别吸取上述各储备溶液,用甲醇稀释,配成浓度为 1.0μg/mL 的混和标准储备
溶液。根据需要,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。
4.19 β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶(β-glucuronidasc/arylsulfatasc):酶活性≥
100,000units/min。
4.20 混合型阳离子交换固相萃取小柱,(6mL,200mg) 或其他等效柱。
4.21 微孔滤膜:0.22µm,水相。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪。
5.2 电子分析天平:感量0.1 mg。
5.3 冷冻高速离心机:±20℃,转速15000r/min。
5.4 氮吹仪。
5.5 固相萃取装置。
5.6 超声清洗仪,功率 500W。
5.7 恒温箱。
5.8 涡旋混合器。
6 分析步骤
6.1 样品制备
动物组织样品绞碎混合均匀,置于4℃冰箱中保存待测。
6.2 样品提取
准确称取绞碎混合均匀的动物组织样品 5.0 g,置于 50 mL 离心管中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液
(pH=5.2)(4.10)10 mL,加入 5 μL 的β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,50℃水解 2h ,加高氯酸调
节 pH 值至 1.0,在 80℃超声提取 30 min,取出冷却至室温在 8000 r/min 离心10 min。沉淀再用 10mL
0.1 mol/L高氯酸溶液(4.11)提取一次,合并两次提取液。用 5 mol/L的 NaOH(4.12)调 pH=4.0,以
10000r/min冷冻离心,待过混合型阳离子固相萃取小固相萃取柱。
6.3 净化
混合型阳离子交换固相萃取小柱用 6 mL甲醇、6 mL水活化后,加入上述溶液过柱,弃去过滤液。
依次用 5 mL 的 0.1 mol/L 乙酸(4.13)、5 mL 甲醇淋洗,弃去过滤液和淋洗液,再用6 mL 的 5% 氨水DBS22/004-2013
3
甲醇溶液(4.14)洗脱,收集洗脱液于玻璃小瓶中,氮气吹干,用 5 mL 0.1% 甲酸水溶液(4.15)定容,
涡漩 1 min,经 0.22μm 微孔滤膜过滤液相色谱-串联质谱测定。
6.4 标准工作曲线的制备
称取与试样基质相应的阴性样品 5.0 g,按 6.1 和 6.2 进行处理后得到基质溶液。根据需要,制备
不同浓度的基质加标标准工作曲线。
6.5 测定
6.5.1 色谱参考条件
色谱柱: BEH Shield RP 18 柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)或相当色谱柱。
柱温:40℃。
流动相:A 相:含 0.1% (体积分数)甲酸水溶液;B 相:乙腈。
梯度洗脱情况见表1。
表1 梯度洗脱程序
时间(min) 流速(ml/min) 流动相A 流动相B
0.0 0.3 100 0
1.0 0.3 100 0
6.0 0.3 90 10
8.5 0.3 80 20
10.0 0.3 70 30
11.0 0.3 0 100
12.0 0.3 0 100
12.5 0.3 100 0
15.0 0.3 100 0
进样量:2μL。
6.5.2 质谱参考条件
离子源:电喷雾电离(ESI(+)),毛细管电压:3.2kV,锥孔电压:35V。
射频透镜 1(RF Lens 1)和射频透镜 2(RF Lens 2)电压分别为 35.0V 和 0.5V。
离子源温度:110℃;脱溶剂温度:300℃;
脱溶剂气流量:600 L/h;
离子能 1 和离子能 2分别为 1.8 和 1.5。
质谱分析优化参数见表 2。 DBS22/004-2013
4
表2 24种 受体激动剂 定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量
化合物 锥孔电压(v) 母离子(m/z)
定性/定量离子
(m/z)
碰撞能量(eV)
奥西那林 30 212.2 212.2/152.0 18
非诺特罗 32 304.1 304.1/135.1 25
西马特罗 24 220.2 220.2/202.1 10
沙丁胺醇 30 240.2 240.2/147.9 15
塞布特罗 28 234.2 234.2/160.0 15
丙卡特罗 25 291.2 291.2/273.2 20
克仑塞罗 30 319.2 319.2/202.9 18
克仑丙罗 22 263.0 263.0/245.0 10
利妥特灵 30 288.3 288.3/270.2 14
妥布特罗 30 228.2 228.2/153.1 15
克伦特罗 30 277.3 277.3/203.2 16
S-美托洛尔 35 268.3 268.3/116.1 18
R-美托洛尔 30 267.0 267.0/115.0 15
莱卡多巴胺 30 302.3 302.3/164.2 15
溴氯布特罗 30 323.1 323.1/248.9 15
福莫特罗 30 345.2 345.2/149.1 25
溴布特罗 30 367.1 367.1/292.9 18
马布特罗 28 311.2 311.2/237.1 15
克仑潘特 28 291.1 291.1/202.9 15
苯氧丙酚胺 28 302.3 302.3/284.2 15
拉贝特罗 28 329.2 329.2/311.3 25
异克仑潘特 25 291.1 291.1/273.1 20
马喷特罗 30 325.2 325.2/237.0 15
苯乙醇胺 A 25 345.2 345.2/150.1 20
6.6 测定
在上述仪器条件下测定基质加标标准溶液及样品溶液。 各检测目标化合物以保留时间和特征离子与
定量离子所对应的 LC-MS/MS 色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与DBS22/004-2013
5
标准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小于20%;样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶
液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表 3 的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。
表3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 >50% 20%—50% 10%—20% <10%
允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%
6.6.1 空白试验
除不加试样外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
6.6.2 色谱图
色谱图参见附录B中图B.1。
7 结果计算
以标准溶液浓度对定量离子峰面积绘制标准曲线,外标法定量。按式(1)计算
1000
1000
m
V C X
…………………………………(1)
式中:
X —— 样品中目标化合物含量,单位为微克每千克(μg/kg);
C —— 测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V —— 定容体积,单位为毫升(mL);
m ——最终样液代表的试样量,单位为克(g)。
注:计算结果需将空白值扣除。
8 准确度和精密度
8.1 准确度
本方法添加浓度为 0.5μg/kg~10.0μg/kg时,加标回收率见附录 C 中表C.1。
8.2 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 DBS22/004-2013
6
A A
附 录 A
(规范性附录)
24 种受体激动剂一览表
表A.1 24种受体激动剂一览表
化合物 英文名称 CAS号 化学分子式
奥西那林 metaproterenol 586-06-1 C11H17NO3
非诺特罗 fenoterol 13392-18-2 C17H21NO4
西马特罗 cimaterol 54239-37-1 C12H17N3O
沙丁胺醇 salbutamol 51022-70-9 C13H21NO3
塞布特罗 cimbuterol 54239-39-3 C13H19N3O
丙卡特罗 procaterol 72332-33-3 C16H22N2O3
克仑塞罗 clencyclohexerol 157877-79-7 C14H20Cl2N2O2
克仑丙罗 clenproperol 38339-11-6 C11H16Cl2N2O
利妥特灵 ritodrine 26652-09-5 C17H21NO3
妥布特罗 tulobuterol 41570-61-0 C12H18ClNO
克伦特罗 clenbuterol 37148-27-9 C12H18ClN2O
S-美托洛尔 S-metaprolol 253-483-7 C15H25NO3
R-美托洛尔 R-metaprolol 51384-51-1 C15H25NO3
莱卡多巴胺 ractopamine 97825-25-7 C18H23NO3
溴氯布特罗 bromchlorbuterol N/A C12H18BrClN2O
福莫特罗 formoterol 73573-87-2 C19H24N2O4
溴布特罗 brombuterol 41937-02-4 C12H18Br2N2O
马布特罗 mabuterol 56341-08-3 C13H18ClF3N2O
克仑潘特 clenpenterol 37158-47-7 C13H21Cl3N2O
苯氧丙酚胺 isoasuprine 579-56-6 C18H24ClNO3
拉贝特罗 labetalol 36894-69-6 C19H24N2O3
异克仑潘特 clenisopenterol 157664-68-1 C13H20Cl2N2O
马喷特罗 mapenterol 54238-51-6 C14H21Cl2F3N2O
苯乙醇胺A
2-(4-nitrophenyl)
butan-2-ylamino)-1-
(4-methoxyphenyl)
ethanol hydrochloride
N/A C19H24N2O4
DBS22/004-2013
7
B B
附 录 B
(资料性附录)
24 种受体激动剂标准色谱图
mabuterol105-Jan-2012
Time
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
mabuterol1 MRM of 1 Channel ES+
311.2 > 237.1 (mabuterol)
6.51e6
8.91
clenpen1 MRM of 1 Channel ES+
291.1 > 202.9 (clenpent)
3.54e6
8.96
clenprop1 MRM of 1 Channel ES+
263 > 245 (clenprop)
1.55e6
5.93
salbu MRM of 1 Channel ES+
240.2 > 147.9 (salbut)
1.05e6
3.10
clenbut MRM of 1 Channel ES+
277.3 > 203.2 (clenbut)
6.37e5
7.57
ractomp Sm (Mn, 3x2) MRM of 1 Channel ES+
302.3 > 164.2 (ractomp)
5.62e5
7.92
bromch04-Jan-2012
Time
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
bromch MRM of 1 Channel ES+
323.1 > 248.9 (bromch)
1.42e6
8.18
11.45
brombu MRM of 1 Channel ES+
367.1 > 292.9 (brombu)
1.94e6
8.66
metap1 MRM of 1 Channel ES+
212.2 > 152 (metapro)
1.60e5
2.17
rito MRM of 1 Channel ES+
288.3 > 270.2 (rito)
7.92e5
6.11
cimbu MRM of 1 Channel ES+
234.2 > 160 (cimb)
1.61e6
3.99
isox MRM of 1 Channel ES+
302.3 > 284.2 (isox)
3.44e6
9.31
DBS22/004-2013
8
clency104-Jan-2012
Time
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
%
-10
90
clency1 MRM of 1 Channel ES+
319.2 > 202.9 (clency)
2.89e5
5.58
tulobuterol2 MRM of 1 Channel ES+
228.2 > 153.1 (tulobuterol)
6.28e4
7.39
R-metop MRM of 1 Channel ES+
268.3 > 116 (R-metoprolol)
1.34e5
7.72
S-metop MRM of 1 Channel ES+
268.3 > 116 (R-metoprolol)
8.15e4
7.67
mapent MRM of 1 Channel ES+
325.2 > 237 (mapen)
6.97e6
10.01
cima MRM of 1 Channel ES+
220.2 > 202.1 (cimaterol)
8.57e5
2.96
benyichunan14-Feb-2012
Time
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00
%
-10
90
benyichunan MRM of 1 Channel ES+
TIC (benyichunan)
9.00e5
10.82
fenoternol MRM of 1 Channel ES-
TIC (fenoternol)
8.58e3
2.63
formoterol MRM of 1 Channel ES+
TIC (formoterol)
9.90e4
0.84
8.55
1.48
labetalol MRM of 1 Channel ES+
TIC (labetalol)
1.79e4
9.82
clenisopenterol MRM of 1 Channel ES+
TIC (clenisopenterol)
1.79e5
9.84
4.20
4.53
procaterol1 MRM of 1 Channel ES+
TIC (procaterol)
7.82e4
0.83
4.48 0.94
图 B.1 24 种受体激动剂标准色谱图
(从上之下依次为马布特罗、克仑潘特、克仑丙罗、沙丁胺醇、克伦特罗、莱卡多巴胺、溴氯布特罗、
溴布特罗、奥西那林、利妥特灵、塞布特罗、苯氧丙酚胺、克仑塞罗、妥布特罗、R-美托洛尔、S-美托
洛尔、马喷特罗、西马特罗、苯乙醇胺A、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克仑潘特、丙卡特罗)
DBS22/004-2013
9
C C
附 录 C
(资料性附录)
回收率范围
表 C.1 24种受体激动剂的不同基质、三个水平添加回收率范围
化合物
添加水平
(μg/kg)
猪肾/
回收率%
猪肝/
回收率%
牛肉/
回收率%
猪肉
/回收率%
0.5 72.5~88.2 72.3~86.1 74.6~90.5 71.7~85.2
5.0 80.5~94.1 75.9~90.8 83.8~100.6 78.8~89.7 奥西那林
10.0 74.6~101.1 80.7~91.2 82.0~91.5 84.2~93.3
0.5 72.0~80.6 73.1~86.9 75.6~89.0 73.4~87.3
5.0 73.6~83.3 72.5~87.8 76.4~101.1 74.2~92.1 非诺特罗
10.0 78.2~102.2 74.6~91.5 75.0~93.3 73.6~104.7
0.5 80.5~91.4 82.7~91.8 80.0~93.4 81.5~95.2
5.0 74.9~90.0 80.4~94.9 71.2~93.6 74.6~95.2 西马特罗
10.0 72.7~92.6 83.8~97.9 80.5~105.3 80.4~95.9
0.5 72.6~87.8 74.4~107.2 82.1~93.4 72.9~91.7
5.0 79.1~95.2 77.3~93.8 73.9~96.0 75.6~95.8 沙丁胺醇
10.0 80.8~96.4 85.3~94.9 80.8~95.7 83.5~104.0
0.5 73.5~93.1 79.3~93.6 86.7~102.5 72.4~94.7
5.0 85.2~96.8 75.6~95.8 78.4~92.4 85.2~106.2 塞布特罗
10.0 73.6~94.5 82.2~96.4 83.6~95.0 78.3~96.2
0.5 78.1~93.7 77.7~93.5 75.2~102.6 80.0~103.3
5.0 83.4~96.6 82.1~95.6 73.8~93.3 76.6~94.7 丙卡特罗
10.0 78.5~103.4 76.7~98.0 82.8~97.3 74.2~106.3
0.5 78.1~93.6 75.9~103.7 81.5~96.4 80.5~94.6
5.0 74.9~97.6 80.5~94.5 73.7~98.8 79.7~96.7 克仑塞罗
10.0 82.3~96.9 73.9~105.0 82.0~95.6 78.5~94.8
0.5 78.5~104.6 81.3~95.3 72.6~105.2 82.8~96.3
5.0 74.1~95.0 80.2~94.9 83.0~95.6 81.5~95.9 克仑丙罗
10.0 81.6~96.9 81.6~105.9 82.4~98.6 77.9~97.0
0.5 73.8~93.6 77.3~97.4 82.2~95.2 82.7~94.3
5.0 78.6~97.2 79.2~96.8 80.6~97.5 80.6~97.5 利妥特灵
10.0 84.5~95.8 83.4~107.3 78.7~96.6 73.6~96.4
0.5 82.6~97.3 74.5~95.8 72.2~103.5 79.2~97.9
5.0 76.5~95.2 76.9~97.1 73.6~96.4 80.7~98.0 妥布特罗
10.0 75.9~102.1 77.7~96.6 76.2~105.4 76.9~94.1
0.5 75.2~95.2 74.3~90.9 83.8~105.2 81.8~97.1
5.0 73.4~92.9 83.2~98.1 84.0~96.9 71.2~93.6 克伦特罗
10.0 80.2~103.5 84.2~95.9 75.8~95.6 83.5~98.5
DBS22/004-2013
10
0.5 88.3~106.3 81.7~94.3 73.6~89.8 86.6~95.5
5.0 85.1~93.9 78.4~96.1 77.5~90.4 85.8~96.1 S-美托洛尔
10.0 82.9~98.4 85.8~94.8 80.9~96.1 84.2~95.9
0.5 81.0~108.0 75.8~95.6 83.1~96.5 77.9~94.6
5.0 67.9~89.8 83.1~108.2 80.8~92.3 81.1~93.8 R-美托洛尔
10.0 75.6~95.3 78.4~105.8 90.3~106.4 85.4~99.0
0.5 71.2~93.6 86.6~95.5 78.6~93.4 77.0~92.8
5.0 73.4~92.9 85.8~96.1 75.7~93.8 75.4~107.4 莱卡多巴胺
10.0 81.8~96.2 84.2~95.9 80.3~92.7 85.6~97.3
0.5 70.2~85.1 68.9~88.7 75.8~95.6 66.8~94.2
5.0 76.3~90.7 74.5~91.9 83.1~108.2 79.7~98.9 溴氯布特罗
10.0 73.5~92.0 80.3~96.2 78.4~105.8 84.5~97.6
0.5 81.0~108.0 73.4~95.8 79.9~90.3 76.7~96.1
5.0 74.9~92.8 76.1~102.6 76.8~96.1 84.2~106.6 福莫特罗
10.0 75.6~95.3 84.3~93.7 73.7~89.9 77.5~96.3
0.5 85.2~98.6 83.8~96.8 79.9~95.0 84.3~98.6
5.0 86.4~100.9 82.9~104.3 83.7~97.9 82.5~99.2 溴布特罗
10.0 83.8~99.0 85.5~98.7 87.6~104.4 80.8~95.7
0.5 88.3~106.3 79.9~94.8 82.6~96.3 85.7~97.2
5.0 85.1~93.9 83.9~96.0 85.8~103.7 83.6~95.1 马布特罗
10.0 82.9~98.4 86.5~98.2 79.2~95.9 75.4~101.1
0.5 83.1~96.5 71.2~93.2 81.7~94.3 84.5~104.5
5.0 80.8~92.3 73.9~91.7 78.4~96.1 81.0~95.2 克仑潘特
10.0 90.3~106.4 88.2~98.3 85.8~94.8 84.5~96.4
0.5 80.3~97.1 78.7~96.5 79.9~104.3 82.1~93.9
5.0 83.5~96.9 82.4~95.2 80.6~94.7 85.3~98.4 苯氧丙酚胺
10.0 85.2~98.2 81.6~96.8 86.1~95.8 84.4~97.5
0.5 78.8~95.5 85.1~95.5 77.9~94.6 82.3~93.3
5.0 83.2~94.9 84.3~96.1 81.1~93.8 85.1~106.6 拉贝特罗
10.0 85.9~95.8 87.7~105.6 85.4~99.0 79.9~93.8
0.5 83.4~89.9 78.4~90.2 82.0~89.5 75.5~90.3
5.0 80.0~92.4 84.5~95.0 83.3~107.4 76.7~91.2 异克仑潘特
10.0 79.7~96.1 82.6~93.1 77.7~90.4 83.8~93.2
0.5 76.6~94.3 71.2~87.2 70.0~96.7 78.6~105.3
5.0 70.2~97.5 79.5~96.3 78.3~101.2 71.7~90.9 马喷特罗
10.0 75.7~92.5 75.2~94.7 73.3~92.2 75.1~91.7
0.5 76.4~96.8 76.2~96.2 74.6~102.7 71.2~96.4
5.0 80.1~94.9 77.4~95.3 72.5~94.6 79.6~105.8 苯乙醇胺 A
10.0 86.3~94.6 75.8~95.9 77.8~96.0 72.2~98.5
_________________________________1936