HGT 2662-1995 工业1，2-二氯乙烷.pdf

中华人民共和国化工行业标准
工业 二 氯 乙烷
发布 实施
中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准
工业 二 氯 二烷 代替
主题内容与适用范围
本标准规定了工业 二氯乙烷的技术要求 试验方法 检验规则 标志 包装 运输和贮存
分子式
相对分子质量 按 年国际相对原子质量
引用标准
危险货物包装标志
化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备
化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
极限数值的表示方法和判定方法
化工产品中水分含量的测定 气相色谱法
液体化学产品颜色测定法 铂 钴色号
工业用化学产品采样的安全通则
化工产品密度 相对密度测定通则
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
技术要求
外观 透明液体 无悬浮物
工业 二氯乙烷质量应符合下表要求
项目
指 标
一等品 合格品
含量
密度
水分
色度 单位 铂 钴色号
酸度 以 计
中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法
本标准所用的试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水 或同等纯度的水
本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时 均按 规定制备
仪器为一般实验室仪器
含量的测定
方法提要
采用气相色谱法 以内标法测定 二氯乙烷中存在的杂质含量 然后由 减去所有杂质的总
量和水分 便可得到 二氯乙烷的含量 以质量百分数表示
试剂和材料
内标物 苯 十二烷 纯度应大于
杂质标准样 纯度大于
氮气 纯度大
氢气 纯度大于
空气 经硅胶 分子筛充分干燥和净化
二氯乙烷
仪器和设备
气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器 在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下 对最
后流出的含量为 的被测杂质 其峰高至少应大于仪器噪声的 倍
记录系统 满量程等于或小于 的记录仪或合适的各类色谱数据处理机
微量注射器
色谱柱
柱 内径 长 的不锈钢管 柱 内径 长 的不锈钢管
固定液 聚乙二醇
载体 酸洗硅烷化铬姆沙伯 目
填充物配比
柱 载体 固定液
柱 载体 固定液
固定相的制备及柱的老化
固定相的制备
按柱 柱 填充物配比 精确称取所需固定液于 烧杯中 加入相当于载体体积 倍的
三氯甲烷不断搅拌 使其溶解 然后将载体徐徐倾入 轻轻搅拌 使其均匀浸润 在 红外线烘箱
内间歇搅拌 将其转移入蒸发皿中 使溶剂慢慢挥发至干 最后在 下烘干 冷却后过筛填柱
填充量 米柱约 米柱约
柱的老化
将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上 应暂时断开检测器一端 通氮气在 下老化
柱性能
二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图 见附录 参考件
分离度 难分离物质对的分离度
校正因子的测定
用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验 然后根据配制的试样中各组分求取在标准规定条件下的相对质量校正因子 见附录 参考件
分析步骤
调整仪器 按下列参考条件调整仪器
汽化室温度
检测室温度
柱箱温度
氮气流速
氢气流速
空气流速
进样量
定量方法 内标法
定量测定 称取 试样 根据产品中杂质的质量百分数 用微量注射器吸取苯 低沸内
标物 和十二烷 高沸内标物 将制得的混合物混合并摇匀 按规定条件进行分析 分别
测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算
计算与结果表示
各杂质的质量百分含量 按式 计算
式中 内标物质量
待测组分的峰面积
内标物峰面积
杂质组份相对于内标的质量校正因子
样品质量
二氯乙烷质量百分含量 按式 计算
水分
式中 色谱杂质含量的总和
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于
密度的测定
按 中 密度计法的规定进行
两次平行测定结果之差不大于
色度的测定
按 规定进行
水分的测定
按 规定进行 试验条件见附录 参考件
酸度的测定
试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液
酚酞指示液
分析步骤
用移液管吸取试样 注入分液漏斗中 加入 蒸馏水 振荡 静止分层后
将二氯乙烷与水相分开 以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤 次 将 次水洗涤液收集在同一个三角瓶中 加酚酞指示液 滴 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点
计算与结果表示
酸度百分含量 按式 计算
式中 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度
试样的密度
与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的盐
酸质量
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于
检验规则
二氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本
产品标准的要求 并附有一定格式的质量证明书 证明书内容包括生产厂名称 产品名称 批号 生
产日期 产品等级和标准编号
出厂时 以同一等级任意数量为一批 采样方法按 中常温下为流动态的液体中的相
应内容进行 样品数和样品量按 中的 条进行 采样者还应熟悉和遵守 有
关采样的安全要求
所采样品总量不得少于 将选取的试样混匀 等量装入两个清洁 干燥带磨口塞的瓶中 贴
上标签 一瓶供检验 另一瓶密封保存备查 保存期为 个月
检验结果的判定按 修约值比较法判定 检验如果有一项指标不符合本标准要求时
应重新自两倍量的包装取样进行复检 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品
为不合格
使用单位有权按本标准对产品质量进行验收 在贮存期内 供需双方对产品质量发生异议时 及
时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁
标志 包装 运输和贮存
每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称 厂址 产品名称 商标 产品等级 产品批号 生产
日期 本标准编号和产品净重的标志 应有按 规定的 易燃液体 和 有毒品 的标志
产品应用干燥清洁的铁桶 每桶净重 或槽车包装
运输过程中应小心轻放 避免与硬物质相碰破损 避免日晒 雨淋
产品贮存于干燥 通风 温度保持在 以下 防火 防爆的仓库内 自出厂之日起贮存期为
个月附录
主含量低沸 高沸物典型色谱图
参考件
图 典型色谱图 米柱低沸
氯乙烷 偏二氯乙烯 反式 二氯乙烯 四氯化碳 二氯甲烷
苯 三氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷图 典型色谱图 米柱高沸
二氯乙烷 三氯乙烷 正十二烷
附录
低沸 高沸杂质对内标物的相对质量校正因子
参考件
杂 质 相对质量校正因子
四氯化碳
二氯甲烷
三氯乙烯
三氯甲烷
二氯丙烷
苯
三氯乙烷续表
杂 质 相对质量校正因子
十二烷
氯乙烷
偏二氯乙烯
反式 二氯乙烯
氯乙烷 偏二氯乙烯 反式 二氯乙烯因无标样 相对质量校正因子以 计算
附录
二氯乙烷水分的测定色谱操作参考条件和典型色谱图
参考件
色谱操作参考条件
色谱柱 长 内径
填充物 上试 有机担体粒度 目
柱温度
检测室温度
汽化室温度
载气 流量
检测器 热导检测器
进样量
典型色谱图图 典型色谱图
二氯乙烷 水
附加说明
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出
本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口
本标准由江苏常州石油化工厂负责起草
本标准主要起草人单炳武 高顺娣
本标准等效采用
自本标准实施之日起 原中华人民共和国部颁标准 工业 二氯乙烷 作废1963