ICP-AES的基体原理

目   录

前言                                                                                                                     （3）

第一部分 ICP-AES的基体原理                                                                  （5）

1. 原子光谱的理论基础                                                              （5）

1. 1 原子的结构和辐射跃迁                                                                       （5）

1. 2 原子的激发和电离                                                                               （6）

1. 3 谱线的分裂和变宽                                                                               （7）

1. 4 光谱线的自吸收和自蚀                                                                       （8）

2. 激发光源                                                                           （9）

2. 1  电感耦合等离子体光源（ICP）                                                       （9）

2. 2  ICP光源的装置及其形成                                 （11）

2. 3  ICP光源的特性                                                                                  （11）

2. 4  ICP光源的气流                                                                                  （12）

2. 5  进样系统                                                                                             （12）

2. 5. 1 气动雾化和超声雾化进样                                                                    （12）

2. 5. 1. 1气动雾化器和超声雾化器                                                            （12）

2. 5. 1. 2雾化室                                                                                            （14）

2. 5. 2 挥发性氢化物或金属进样                                                                      （15）

       2. 5. 3 固体进样                                                                                                  （15）

2. 6  ICP光源的重要工作参数                                                                  （16）

2. 7  水平观察ICP光源                                                                                    （17）

2. 8  双向观察ICP光源                                                                                    （17）

2. 9   RF发生器                                                                              （17）

2. 9.1 自激式RF发生器                                                                                    （18）

2. 9.2 它激式RF发生器                                                                                    （18）

2. 9.3 固态式RF发生器                                                                                    （20）

2. 10  ICP光谱分析的干扰                                                                        （20）

3. 光谱仪的分光（色散）系统                         （21）

3. 1  衍射光栅                                                                                             （22）

3. 1.1平面反射光栅                                                                                     （22）

3. 1.2闪耀光栅                                                                                             （24）

3. 1.3中阶梯光栅（echelle）                                                                             （25）

3. 2  凹面光栅                                                                                             （27）

3. 3  光栅的误差                                                                                         （27）

3. 4  全息光栅                                                                                             （27）

4．常用的光栅光谱仪                                                           （28）

4. 1 帕邢-龙格（Paschen-Range）装置的光谱仪                                     （28）

4. 2 Ebert或Czerny-Turnet（C-T）装置的光谱仪                                    （28）

4. 3中阶梯光栅光谱仪                                                                                （29）

5．检测器——光电转换器件                                                （30）

5. 1  光电倍增管                                                                                         （30）

5. 1.1光电倍增管的基本特性                                                                     （31）

5. 1.2光电测量原理                                                                                     （33）

5. 2  固态成像器件                                                                                     （33）

6. 等离子体原子发射光谱仪几种类型                                       （34）

6. 1 ICAP 61E多通道ICP                                                                           （34）

6. 1.1 分光系统                                                                                            （35）

6. 1.2 等离子体光源                                                                                           （36）

6. 2   Atomscan单道扫描型ICP光谱仪                                                        （37）

6. 2.1 分光系统                                                                                            （37）

6. 2.2 等离子体光源                                                                                           （38）

6. 3   IRIS全谱直读型ICP                                                                       （38）

6. 3.1 分光系统                                                                                            （39）

6. 3.2  等离子体光源                                                                                  （40）

第二部分 IRIS等离子体光谱仪操作指南                                  （41）

1．    序言                                                                                                     （41）        

2．    定性分析                                                                                               （42）

3．    谱线添加及其校准                                                                               （45）

4．    背景及干扰元素校正                                                                           （48）

5．    质量控制及极限检查表                                                                       （54）

6．    先进的分析功能                                                                                   （57）

7．    优化分析条件                                                                                       （62）

8．    添加数据库                                                                                                  （63）

第三部分  ICP-AES中样品的分解、制备                                            （67）

1．前言                                                      （67）

2．将样品引入ICP光源的方法                                  （67）

3．样品引入ICP光源的通则                                           （67）

4．样品的制备、分解要求                                      （68）

5．固体样品的制备                                             （69）

6．实验室要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（70）

7．无机酸的选用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（73）

8．分解方法                                                  （75）

9．分离和预富集      　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 （86）      

参考文献                                               （89）

前   言 

光谱分析的历史

     1666年英国物理学家牛顿（Newton）做了一次光学色散实验，他用一束太阳光在暗室中通过一个棱镜，在棱镜后的屏幕上看到了红、橙、黄、绿、靛、蓝、紫七种不同的颜色依次排列在屏幕上，形成一条彩色的谱带，称之为光谱。这个简单的实验就是光谱学的起源，也是光谱分析的基本原理。

     1802年英国化学家渥拉斯顿（Wollaston）发现在太阳的彩色光谱中有几条黑线。1814年德国物理学家夫琅和费（Fraunhofer）继续研究太阳光谱中的黑线的相对位置，按英文字母取名为A、B、C、D、E、F、……线，后人为了纪念这一工作，把这些黑线称之为夫琅和费线，这些黑线是由于包围太阳的气氛、原子等粒子的蒸气，吸收了太阳光谱中特定的波长而产生的，是吸收光谱的现象。

     1826年，泰博特（Talbot）研究了钠盐、钾盐和锶盐在酒精灯上燃烧时得到的光谱，以及铜、银和金在火花放电的光谱时说：“发射光谱是化学分析的基础”，在研究钾盐的特性时指出“这种红色光像钠盐的黄色光一样，成为钾盐的特性。” “我要进一步认为无论在什么时候，只要在棱镜中观察到火焰里有某一种颜色的单色光出现时，就说明有一定的化合物生成或存在。”以后傅科（Foucault）和埃格斯脱龙（Angstrom）观察钠的两根黄线和夫琅和费的两根D线是一致的，研究了发射光谱（亮线）与吸收光谱（黑线）之间的关系。