GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

I CS  65.  1 2 0
B  20
巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 13080-2004    代替GB / T  1 3 0 8 0 -1 9 9 1
饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
D e t e r mi n a t i o n  o f  l e a d  i n  f e e d s  -Me t h o d  u s i n g  a t o mi c  a b s o r p t i o n  s p e c t r o me t r y
2 0 0 4 - 0 6 - 0 9发布 2 0 0 4 - 1 0 - 0 1实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
GB / T  1 3 0 8 0 -2 0 0 4
月 U 舌
     本标准是参考 I S O  6 8 6 9 : 2 0 0 0 《 动物饲料中钙、 铜、 铁、 镁、 锰、 钾、 钠和锌含量的测定— 原子吸收
光谱法》 ， 并结合国家饲料质量监督检测中心( 北京) 多年科研实践制定的。
     本标准是对G B / T  1 3 0 8 0 -1 9 9 1 《 饲料中铅的测定方法》 的修订。
     本标准与G B / T  1 3 0 8 0 -1 9 9 1 主要技术内容差异如下:
     — 修改了标准名称;
     — 修改了标准的适用范围;
     — 对试料前处理进行修订， 将不同试料的消化分为干灰化法和湿消化法。干灰化法将灰化温度
         由5 0 0 ℃修改为5 5 0 0 C， 灰化时间由1 8h 修改为3 h -4h ， 灰化后试样处理取消高氯酸的使用;
         湿消化法根据是否含有机物分盐酸消化法和高氯酸消化法， 消化过程中取消硫酸的使用;
     — 铅标准液配制中称取 1 .  5 9 8  g硝酸铅取代 。 . 1 5 9 8  g硝酸铅;
     — 测定方法取消萃取过程， 修改为直接上机测定。
     本标准自实施之 日起代替 G B / T  1 3 0 8 0 -1 9 9 1 ,
     本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归曰。
     本标准起草单位: 中国农业大学动物科技学院、 国家饲料质量监督检测中心( 北京) 。
     本标准主要起草人: 袁建敏、 李玉芳、 m于明、 聂伟。
GB / T  1 3 0 8 0 -2 0 0 4
饲料 中铅的测定 原子吸收光谱法
范围
     本标准规定了用原子吸收光谱法对饲料中铅的测定。
     本标准适用于配合饲料、 浓缩饲料、 单一饲料、 添加剂预混料中铅的测定。
     干灰化法适用于含有有机物较多的饲料原料、 配合饲料、 浓缩饲料中铅的测定。
     湿消化法分盐酸消化法和高氯酸消化法。盐酸消化法适用于不含有机物质的添加剂预混料和矿物
质饲料 中铅的测定。高氯酸消化法适用 于含有有机 物质的添加剂预混料 中铅 的测定 。
2 规范性引用文件
     下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有
的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。
     G B / T  6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法
     GB  6 8 1 9 溶解 乙炔
3 原 理
3 . 1 干灰化法
     将试料在马福炉 5 5 0 ℃士1 5 0 C 温度下灰化之后， 酸性条件下溶解残渣， 沉淀和过滤， 定容制成试样
溶液， 用火焰原子吸收光谱法， 测量其在2 8 3 .  3  n m处的吸光度， 与标准系列比较定量。
3 . 2 湿消化法
     试料中的铅在酸的作用下变成铅离子， 沉淀和过滤去除沉淀物， 稀释定容， 用原子吸收光谱法测定。
4 试 剂和材 料
     除特殊规定外， 本方法所用试剂均为分析纯 实验用水符合G B / T  6 6 8 2中二级水的规定。
     ，告: 各种强酸应小心操作， 稀释和取用均在通风橱中进行， 使用高级酸时注意不要烧干， 小心
爆 炸。
4 .  1 稀盐酸溶液， c ( H C D=0 . 6  m o l / L o
4 . 2 盐酸溶液， c ( H C I ) 二6  m o l / L.
4 . 3 硝酸溶液, c ( H NO , ) =6  mo l / L: 吸取 4 3  mI硝酸， 用水定容至 1 0 0  mL ,
4 . 4 铅标准储备液: 准确称取 1 .  5 9 8  g 硝酸铅「 P b ( NO O, ] ， 加硝酸溶液( ( 4 . 3 ) 1 0  mL ， 全部溶解后， 转人
1  0 0 0  ml容量瓶中， 加水至刻度， 该溶液含铅为 I  m g / ml 。标准储备液贮存在聚乙烯瓶中， 4 ℃保存。
4 . 5 铅标准工作液: 吸取 1 .  0  m l铅标准储备液( ( 4 . 4 ) ， 加人 1 0 0  ml ， 容量瓶中， 加水至刻度， 此溶液含
铅为 1 0  p g / mL 。工作液当天使用当天配制。
4 .  6 乙炔 : 符 合 GB  6 8 1 9的规定
5 仪器设备
     注: 所用的容器在使用前用稀盐酸( 4 .  1 ) 煮。如果使用专用的灰化皿和玻璃器皿， 每次使用前不需要用盐酸煮。
5 .  1 马福炉， 温度能控制在5 5 0 ℃士1 5 0 C.
5 . 2 分析天平: 称量精度到。0 0 0  1  g o
GB / T  1 3 0 8 0 -2 0 0 4
5. 3
5. 4
5. 5
5 .6
5. 7
5. 8
实验室用样品粉碎机。
原子吸收分光光度计附测定铅的空心阴极灯。
无灰( 不释放矿物质的) 滤纸。
瓷柑祸( 内层光滑没有被腐蚀， 使用前用盐酸煮( 4 . 1 ) ,
可调电炉 。
平底柱型聚四氟乙烯柑祸( 6 0  c m' )
6 试样的制备
     选取有代表性的样品， 至少 5 0 0  g ， 四分法缩分至 1 0 0  g ， 粉碎， 过 1  mm尼龙筛， 混匀装入密闭容器
中， 低温保存备用。
7 分析步骤
7 .  1 试样溶解
7 . 1 . 1 干灰化法
     称取约 5g 制备好的试样， 精确到 。 .  0 0 1  g ， 置于瓷增涡中( 5 .  6  ) 。将瓷增涡置于可调电炉上，
1 0 0 0 C  ^ - 3 0 0 ℃缓慢加热炭化至无烟， 要避免试料燃烧。然后放人已在 5 5 0 ℃下预热 1 5  mi n的马福炉，
灰化 2  h ^ - 4  h ， 冷却后用 2  m L水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒， 可滴人硝酸( ( 4 .  3 ) 使残渣润湿， 将
增涡放在水浴上干燥， 然后再放到马福炉中灰化 Zh ， 冷却后加 ZmL水。
     取 5  m工盐酸( 4 . 2 ) ， 开始慢慢一滴一滴加人到柑祸中， 边加边转动增祸， 直到不冒泡， 然后再快速
放人， 再加人 5  m L硝酸( ( 4 .  3 ) ， 转动柑竭并用水浴加热直到消化液 2  mL -3  mL时取下( 注意防止溅
出) ， 分次用 5  mL左右的水转移到5 0  m L容量瓶。冷却后， 用水定容至刻度， 用无灰滤纸过滤， 摇匀， 待
用。同时制备试样空白溶液
7 .  1 . 2 湿消化法
7 .  1 . 2 . 1 盐酸消化法
     依据预期含量， 称取 l g -5g 制备好的试样， 精确到 0 .  0 0 1  g , 置于瓷增祸中( ( 5 . 6 ) 。用 2  m L水将
试样润湿， 取 5  ml盐酸( 4 . 2 ) ， 开始慢慢一滴一滴加人到柑竭中， 边加边转动柑祸， 直到不冒泡， 然后再
快速放人， 再加人 5  mL硝酸( 4 . 3 ) ， 转动增涡并用水浴加热直到消化液2mL - 3 mL时取下( 注意防止
溅出) ， 分次用 5  mL左右的水转移到 S O mL容量瓶。冷却后， 用水定容至刻度， 用无灰滤纸过滤， 摇匀，
待用。同时制备试样空白溶液
7 .  1 . 2 . 2 高撅酸消化法
     称取 1 g试样( 精确至0 .  0 0 1  g ) , 置于聚四氟乙烯绪祸( 5 . 8 ) 中， 加水湿润样品， 加人1 0  mL硝酸( 含
硅酸盐较多的样品需再加人5  m1氢氟酸) ， 放在通风柜里静置 2h后， 加人5  mL高氯酸， 在可调电炉
上垫瓷砖小火加热， 温度低于 2 5 0 0 C， 待消化液冒白烟为止。冷却后， 用无灰滤纸过滤到 5 0  mL的容量
瓶中， 用水冲洗柑祸和滤纸多次， 加水定容至刻度， 摇匀， 待用。同时制备试样空白溶液。
7 . 2 标 准曲线绘制
     分别吸取 0  m L, 1 . 0  ml - , 2 .  0  mL , 4 . 0  mL , 8 .  0  mL铅标准工作液( 4 . 5 ) ， 置于5 0  mL容量瓶中， 加
人盐酸溶液( ( 4 . 2 ) 1  - L ， 加水定容至刻度， 摇匀， 导人原子吸收分光光度计， 用水调零， 在 2 8 3 .  3  n m波长
处测定吸光度， 以吸光度为纵坐标， 浓度为横坐标， 绘制标准曲线。
7 . 3 测定
     试样溶液和试剂空白， 按绘制标准曲线步骤进行测定， 测出相应吸光值与标准曲线比较定量。
8 结果计算
8 .  1 测定结果按式( "计算:
   2
GS/ T  1 3 0 8 0 -2 0 0 4
( P , 一P 2 )  X  V ,  X  1  0 0 0 m  X  1  000 _( P }  - ~ P a 二 XV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ……( 1 )
     式 中 :
     X — 试料中铅含量的数值， 单位为毫克每千克( mg / k g )  ;
     m — 试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) ;
     V, — 试料消化液总体积的数值， 单位为毫升( m L )  ;
     p , 测定用试料消化液铅含量的数值， 单位为微克每毫升( p g / mL )  ;
     P 2 — 空白试液中铅含量的数值， 单位为微克每毫升( p g / mL ) .
8 . 2 每个试样取两个平行样进行测定， 以其算术平均值为结果， 结果表示到 。 . 0 1  mg / k g ,
83 重复性
     同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定， 所得结果与允许相对偏差见表 1 ;
                                表 1 分析允许相对偏差
铅含量范围/ ( mg / g g )
           簇5
         > 5- - -15
       > 1 5-3 0
           > 30
分析允许相对偏差/ ( %)
           镇2 0
           ( 1 5
           镇 1 0
             '5
2237