SYT5503—92氯盐含量测定方法

SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5503—92
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岩石氯盐含量测定方法























1992—11—03发布                           1993—04—01实施
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中国石油天然气总公司  发 布


中华人民共和国石油天然气行业标准
ST/T 5503—92

岩石氯盐含量测定方法

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1 主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸银滴定法或定量法测定砂岩类岩石氯盐含量的方法。
本标准适用于砂岩类胶结岩石中氯盐含量测定。稠油岩样及其它各类岩石可参照使用。
2  仪器与试剂
2.1  仪器
a. WC—2型盐含量测定仪一套；
b. 天平：感量0.1mg；
c. 恒温干燥箱：鼓风，0～200；
d. 调整振荡器：ZD—3型；
e. 高温炉：0～1200℃；
f. 滴定管：标色，25ml，白色，50ml；
g. 广口瓶：60～100ml；
h. 移液管：10，20，25ml；
i. 三角瓶：100～150ml；
j. 漏斗：玻璃三角，直径为9～11cm；
k. 微量注射器：10，50μl；
l. 细口瓶：棕色，具塞，2500～300ml；
m. 容量瓶：1000ml；
n. 瓷研钵；
o. 干燥器；
p. 分样筛：孔径0.6；
q. 滤纸：定性，直径为9～11cm。
2.2  试剂
a. 氯化钠（NaCl）；
b. 铬酸钾（KcCrO4）；
c. 硝酸根（AgNO3）；
d. 硫酸铝钾[KA1（SO4）2•12H2O]；
e. 硼砂（Na2B4O7•10H2O）；
f. 硝酸（HNO3）；
g. 双氧水（H2O2）；
h. 乙酸根（CH3COOAg）；
i. 冰乙酸（CH3COOH）；
2.3  溶液配制
2.3.1  C（NaCl）=0.0250mol/l氯化钠标准溶液
将氯化钠置于坩埚内，于500～600的灼烧1h，在干燥器中冷却至室温后称取1.4610g于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后移入100ml容量瓶里，稀释至刻度，摇匀。
2.3.2  铬酸钾溶液
称取5g铬酸钾溶于少量蒸饱水中，加入硝酸银溶液（见2.3.3条）至砖红色不褪，放置夜后过滤，用蒸馏水衡释至100ml。
2.3.3  C（AgNO3）=0.0250mol/1硝酸银溶液
2.3.3.1  硝酸银溶液的配制：
称取4.247g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，贮于棕色试剂瓶内，待标定后使用。根据含盐量大小可配制不同浓度的溶液。使用存放一个月标定一次。
2.3.3.2  硝酸银溶液的标定：
a. 吸取C（NaCl）=0.02550mol/1氯化钠标准溶准（见2.3.1条）200ml于200ml三角瓶内，另取一只三角瓶加20ml蒸馏水作空白试验。
b. 向溶液中加入5滴（约0.2ml）铬酸钾溶液（见2.3.2条），在不断摇晃下，用滴定管滴入待标定的硝酸银溶液（见2.3.1条）,直至溶液由黄色变为桔红色为止，记下读数V2。同时滴定空白溶液，记下读数V1。
硝酸银溶液浓度C1(mo1/1)按式（1）计算：
式中：C（NaC1）——氯化钠标准溶液浓度，mo1/1；
      V2——滴定氯化钠标准溶液时消耗硝酸银溶液的量，ml；
      V1——滴定空白溶时硝酸银溶液用量，ml；
      20——氯化钠标准溶液用量，ml。
2.3.4  硼砂溶液（m/V）
称取2g硼砂溶液于100ml蒸馏水中。
2.3.5  衡硝酸溶液（V/V）
1份浓硝加入20份蒸馏水中。
2.3.6  电解液（V/V）
量取700ml冰乙酸于细口瓶中，加蒸馏水300ml混合均匀。
3  岩样采集和氯盐萃取
3.1  在新鲜（没加工处理）岩心的中心部位取约20g样品，全样粉碎过筛，装入样品袋编号，在105±5℃，鼓风烘4h。
3.2  准确称取10～15g，精确至0.001g于小广口瓶内，加（约0.3g）硫酸铝钾，加蒸馏水25ml，盖好瓶塞，在振荡器上以150次/min的频率振荡30min（或用手摇3min后静置浸泡6h以上）。
含油岩样先加少量蒸馏水将岩样成糊状再加水至25ml。
3.3  萃取液澄清后，过滤到广口瓶内待测。
3.4  稠油岩样称取10～15g，精确至0.001g置于三角瓶内，加25ml甲苯浸泡24h，待颗粒分散后再加入25ml蒸馏水浸泡24h，取其水溶液待测。
4  测定方法
4.1  硝酸银滴法
4.1.1  方法提要
从岩样中萃取的含盐溶液，以铬酸钾为指示剂，用碎酸银溶液滴定，在等当点以前银离子与氯离子反应，生成氯化银白色沉淀，过等当时点，过量的银离子与指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
本方法将水溶性氯盐中的氯离子全部以氯化钠含量表示。
4.1.2  测定步骤
4.1.2.1  用移液管准确吸取10ml萃取液于三角瓶内，加5滴铬酸钾溶液（见2.3.2条），在不断摇晃下，滴入硝酸银溶液（见2.3.3条），直至溶液由黄色变成枝叶红色止，记下读数V2。
4.1.2.2  用移液管准确吸取10ml浸样用的蒸馏水于另一三角瓶内，加少量硫酸铝钾，按（见4.1.2.1条）进行滴定作空白，记下读数V1。
注：①本法滴定适合萃取液pH值在6.3～10.0范围，若低于6.3加硼砂溶液（见2.3.4条）中和，若高于10.0加衡硝酸（见2.3.5条）中和。
    ②若有硫化氢干扰加30%双氧水数滴。
4.1.3  测定结果计算
岩样内氯盐含量按式（2）计算：
式中：B——氯盐含量，mg/kg；
  C1——硝酸银溶液浓度，mol/1；
  V——萃取液总体积，ml；
  V3——测定试样时硝酸银用量，ml；
  V4——测定空白样时硝酸银用量,ml；
  V5——测定用液体积，ml；
  m——岩样质量，g;
  58．44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
4.2  电量法
4.2.1  测定原则
当含盐的水溶液注入滴定池后，氯离子和银离子发生反应（Cl-+Ag+→AgCl↓），反应时消耗的银离子由电解阳极电生补充。通过测是电生银离所消耗的电量，根据法拉第定律即可计算求得氯盐含量。
4.2.2  仪器标定
4.2.2.1  按CW—2型盐含量测定仪说明书安装，调试仪器。测定仪器回收率。
4.2.2.2  根据盐含量高低选择积分电阻R值。
4.2.2.3  按启动仪器数码管调零。
4.2.2.4  用注射注入C（NaCl）=0.0250mol/1氯化钠标准溶液10μ1于滴定池内，待数码管读数不变记下读数A。