中华人民共和国石油天然气行业标准
ST/T 5343—94
代替SY/T 5343—88
滤液侵入岩心量的测定方法
────────────────────────────
1 主题内容与适用范围
本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂,测定钻井液滤液侵入岩心量时所需要的仪器设备、材料试剂及测定的方法和步骤。
本标准适用于不含硫氰化物的砂岩油层,采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时,测定钻井液滤侵入岩心担,检查取心质量。
2 测定原理
在水基钻井液中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂,当钻井取心时,若钻井液滤侵入岩心,则滤液
所溶解的硫氰酸铵也将一起进入。通过测定岩心中硫氰酸铵的含量及钻井液滤中硫氰酸铵的浓度,即可确定钻井液滤液侵入岩以后程度。
3 取心前的准备工作及取样要求
3.1 取心前的准备工作
3.2 取样要求
3.2.2 在取心时应在循环钻井液、开始钻井取心、取心结束三个阶段各取钻井兴高采烈200mL。将三个样等体积混合后,做为本筒取心的钻井液代表样,应注明取样时间及取心筒号。
a. 岩主筒起出地面后,应立即取岩心,并保证岩心顺序不颠倒;
b. 用干净棉纱清了作岩心上的密闭液或钻井液,禁止用任何流体洗涤,严防岩心污染;
c. 将岩心依次放好,对好茬口,准确丈量岩心长度,并作半米或整米的记号。
3.2.3 取样要求:
a. 岩样应按取样计划选取,其密度一般为每米8~10块,含油产状及岩样变化不大的岩心段,取样密度可减少,相反可增加取样密度;
b. 取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号及取样时间;
c. 取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面,在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取岩样20~
d. 取岩心时应同时取本次取心的
4 测定方法
4.1 铁盐比色法
硫氰酸铵在酸性介质中可以与三价铁离子发生反应生成血红色(浓度低时为桔红色)络合物,其颜色的强度与硫氰酸铵的浓度成正比。借此可以用比色法测定,反应方程式如下:
4SCN- +Fe3+ → [Fe(SCN)4]-
无色 血红色
4.1.2 仪器和试剂
分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或用等纯度的水。
a. 气压式钻井液失水仪(或同类产品);
b. 天平:感量0.1mg,10mg各一台;
c. 定性中速(或慢速)滤纸:φcm;
d. 分光光度计:72型或同类产品;
e. 振荡机;
f. 烧杯:50mL;
g. 比色管:10,25mL并带比色管架;
h. 广口瓶:60mL;
i. 容量瓶:25,500mL;
j. 研体;
k. 硫氰酸铵;
l. 硫酸铁铵;
m. 硝酸;
n. 无水三氯化铝(或硝酸铝,或硫酸铝钾)。
4.1.3 溶液的配制
4.1.3.1 硫氰酸铵标准溶液
称取分析纯的硫氰酸铵0.5000g放到烧杯中,用去离子水溶解后移入500mL的容量瓶中,衡释到刻度,摇匀,此溶液的浓度为1.0mg/mL。
吸取上述溶液10.00mL置于500mL的容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀,此溶液的浓度为20μg/mL。
4.1.3.2
称取无水三氯化铝0.2g,也可改用硫酸铝钾2.0g或硝酸铝2.0g,置于烧标中用去离子水溶解并稀到1000mL(根据取心数量,也可一次配足用量),存放于瓶中备用。
4.1.3.3
称取分析纯的硫酸铁铵2.5g置于烧杯中,用100mL去离子水溶解后加入硝酸0.5mL(或硫酸0.2mL)。
4.1.3.4 硝酸溶液(1+3)