火花源原子发射光谱仪标准
I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0
H 1 1
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/ T 4 3 3 6 -2 0 0 2 代替 GB/ T 4 3 3 6 - 1 9 8 4
碳素钢和中低合金钢
火花源原子发射光谱分析方法
( 常规法)
S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r s p a r k d i s c h a r g e a t o mi c e mi s s i o n
s p e c t r o me t r i c a n a l y s i s o f c a r b o n a n d l o w - A l l o y s t e e l
( r o u t i n e me t h o d)
2 0 0 2一0 9门 1发布 2 0 0 3一0 2一0 1实施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布GB/ T 4 3 3 6 -2 0 0 2
月U 舀
本标准是对G B / T 4 3 3 6 -1 9 8 4 ( ( 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法》 的修订。
本标准实施之日起, 代替G B / T 4 3 3 6 -1 9 8 4 ( ( 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法》 。
本标准此次修订, 增加了“ 2 规范性引用文件” 章节, 删除了原标准中“ 5 对电极” , " 8 分析样品”
等章节, 其相关内容分别调整至现标准中“ 4 仪器” 、 “ 5 取样和样品制备” 等章节; 增加了砷和锡元素
含量的测定, 加宽了各元素的测定范围; 分析样品的直径由“ 2 5 m m-6 0 m m” 改为“ 大于 1 6 mm" ; 分析
样品的厚度由“ 1 0 m m-6 0 mm” 改为“ 大于 2 mm" ; 分光计的“ 焦距: 0 . 7 5 m-2 - 0 m, 波长范围:
1 7 0 . 0 n m ^ - 4 0 0 . 0 n m” 改为“ 焦距 : 0 . 5 0 m-1 . 0 m, 波长范围: 1 6 5 . 0 n m-5 1 1 . 0 n m" ; 分析条件中‘ 。 预
燃时间: 5 s -4 0 s , 积分时间: 5 s -2 5 s ' , 改为“ 预燃时间: 3 s -2 0 s , 积分时间: 3 s -2 0 s "
原标准名称为《 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法》 , 现标准改为《 碳素钢和中低合金钢
火花源原子发射光谱分析方法( 常规法) 》 。
原标准中“ 1 1 允许差” 改为现标准“ 1 0 精密度” , 用“ 重复性和再现性函数式” 代替原标准中“ 室内
和室间允许差” 。
本标准由原国家冶金工业局提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位 钢铁研究总院
本标准主要起草人: 陈吉文、 杨 栋。
本标准于 1 9 8 4年首次发布。Gs/ T 4 3 3 6 -2 0 0 2
碳素钢和中低合金钢
火花源原子发射光谱分析方法( 常规法)
范围
本标准规定了用火花源原子发射光谱测定碳素钢和中低合金钢中碳、 硅、 锰、 磷、 硫、 铬、 镍、 钨、 钥、
钒、 铝、 钦、 铜、 妮、 钻、 硼、 错、 砷、 锡含量的方法。
本方法适用于电炉、 感应炉、 电渣炉、 转炉等铸态或锻轧样品的分析。
本方法可同时测定碳素钢和中低合金钢中的 1 9 个元素, 各元素测定范围列人表 t o
表 1 各元贵测定 范围
元 素 测定范围( 质量分数) /%
C 0.005 1. 20
Si 0.005- 3.50
M n 0. 003- 2. 00
P 0. 003- 0.15
S 0. 002^0. 070
Cr 0. 001--2. 50
Ni 0. 001--5. 00
W 0.005- 2.00
Mo 0. 005- 1. 20
V 0. 005- 0. 70
Al 0. 001^- 1. 50
Ti 0.001- 0.90
Cu 0.005- 1.0
Nb 0. 005- 0. 50
Co 0. 005- 0. 40
B 0. 0 00 5- 0. 010
Zr 0. 002^ 0.16
As 0. 002- 0. 30
Sn 0,002-0.3 0
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的
修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 口 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。GB/ T 4 3 3 6 -2 0 0 2
GB / T 1 4 2 0 3 -1 9 9 3
GB/ T 6 3 7 9 - - 1 9 8 6
钢铁及合金光电发射光谱分析法通则
测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
原理
将制备好的块状样品作为一个电极, 用光源发生器使样品与对电极之间激发发光, 并将该光束引人
分光室, 通过色散元件将光谱分解后, 对选定的内标线和分析线的强度进行测量, 根据标准样品制作的
校准曲线, 求出分析样品中待测元素的含量。
4 仪器
火花源原子发射光谱仪主要由以下单元组成
4 . , 激发光源
激发光源应是一个电容放电稳定的光源
4 . 2 火花室
火花室应使用氢气保护, 火花室直接装在分光计上, 有一个氢气冲洗火花架。火花室的氢气路应能
置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气, 并为分析间隙提供氢气气氛。
4 . 3 氖气系统
氢气系统主要包括氢气容器、 两级压力调节器、 气体流量计和能够按照分析条件自动改变氨气流量
的时序控制部分。
氢气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响, 必须保证氨气的纯度不小于 9 9 . 9 9 0 u , 否则必须使
用氨气净化装置, 并且氮气的压力和流量必须保待恒定
4 . 4 对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4 mm- 7 mm, 顶端加工成 4 0 ' -1 2 0 ' 的圆锥
钨棒( 或银棒) , 其纯度应大于 9 9 , 也可使用直径 I mm的平头钨电极。每个实验室根据具体情况确定
更换又 寸 电极的时间
45 分光计
一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于 。6 n m/ mm, 焦距为 。 . 5 m-1 . 0 m, 波长范围为
1 6 5 . 0 n m-5 1 1 . 0 n m, 分光计的真空度应在 3 P a以下工作, 或充高纯氮气, 惰性气体保护( 纯度不低于
9 9 . 9 9 9 y o ) .
4 - 6 测光 系统
测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、 积分器、 直接或间接记录积分器上电压的测量单元和
为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。
取样和样品制备