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DZ/T 0130.1-2006 地矿实验标准

时间:2013-10-28 9:38:07 作者:281873234 来源:DZ 阅读:9637次
DZ/T 0130.1-2006 地矿实验标准
  1
ICS 19.020
D  00
DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0130.1-2006
代替DZ 0130.0-1994
 
                                                                     
 
 
 
 
地质矿产实验室测试质量管理规范
第1部份:总则
 
The  Specification  of  testing  quality  management
For  geological  laboratories——
Part 1:General  rules
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2006-06-05                                           2006-09-01 实施
 
中华人民共和国国土资源部  发布
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前  言
 
DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》由16部分组成。本部
分是DZ/T0130-2006中的第 1部分。
本部分自实施之日起代替DZ 0130.1-1994《地质矿产实验室测试质量管理
规范  1.总则》。
本部与DZ 0130.1-1994相比主要变化如下:
——增加了前言、引言、术语、规范性引用文件、基本原则、附录和参考文
献等条款;
——增加了数据控制、资源保证、记录控制、结果报告、抱怨受理和实验室
信息系统(LIS)管理等内容;
——采用了测量不确定度的概念;
——将DZ0130.1-1994中1.3~1.8的内容归纳在“5.基本要求“章节中;
——不再采用“双差”这一概念。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会
归口。
本部分由国家地质实验测试中心、武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本部分主起草人:尹明、王苏明、叶家喻、王祖荫、周金生。
本部分于1994年 3月首次发布,本次为第一次修订。
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地质矿产实验室测试质量管理规范
第 1 部分:总则
1  范围
 
本部分规定了地质矿产实验室测试质量管理的相关术语、基本原则和通用基本要求。
本部分适用于地质矿产实验室测试质量管理。
本标准可以作为地质报告和科学研究报告中实验室样品测试质量检查和验收的依据。
注:地质报告是一种全面总结地质勘查工作成果的技术文件,是在指定任务阶段性完成或全部完成后,
将各种地质资料综合研究并系统整理编写而成的。其内容包括文字报告、图件、表格和附件等。按地质工
作的项目可分为区域地质调查报告,普查评价报告、矿区勘探报告、物化探报告、水文地质工程地质报告
等。各类报告需经有关部门审查、批准后,才能提交使用。
实验室的客户、上级或法定管理机构可以使用本标准对实验室的测试质量进行确认。
本标准可以供其他行业或部门进行类似工作时参考使用。
 
2  规范性引用文件
 
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其
随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部
分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新
版本适用于本部分。
ISO 5725  测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)
ISO 指南32  分析化学中的校准及有证标准物质的应用
ISO 指南33  有证标准物质的应用
GB/T1250  极限数值的表示方法和判定方法
GB/T4650  工业用化学产品采样词汇
GB/T8170  数值修约规则
GB/T11822  科学技术档案案卷构成的一般要求
GB/T15481  检测和校准实验室能力的通用要求
GB/T15483  利用实验室间比对的能力验证
GB/T19000  质量管理体系基础和术语
GB/T19022  测量管理体系  测量过程和测量设备的要求
JJF 1001  通用计量语及定义
JJF 1059  测量不确定度评定与表示
 
3  术语
 
本部分采用下列术语。在术语后面的方括号内给出了所引用的有关标准(或文件)号。 
3.1
标准  Standard
为在一定的范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则
或特性的文件。该文件协商一致制定并经公认机构批准。
[GB/T3935.1-1996]
注:标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础,以促进最佳社会效益为目的。
 
3.2
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质量  quality
一组固有特性满足要求的程度。
注1: “质量”可使用形容词如差、好或优秀来修饰。
注2: “固有的”(其反义是“赋予的”)就是指在某事或某物中本来就有的,尤其是那
种永久的特性。
[GB/T 19000-2000]
3.3
质量管理  quality  management
在质量方面指挥和控制组织的协调活动。
注:在质量方面指挥和控制活动,通常包括制定质量方针和质量目标以及质量策划、质
量控制、质量保证和质量改进。
[GB/T19000-2000]
3.4
检测实验室  testing  laboratory
从事检测工作的实验室。检测是指按照规定程序,由确定给定产品的一种或多种特性、
进行处理或提供服务所组成的技术操作。
[GB/T 15481]
3.5
实验室样品  laboratory  sample
为送往实验室供检验或测试而制备的样品。
[GB/T4650]
3.6
试样  test  sample
由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。
[GB/T4650]
3.7
试料  test  portion
从试样中取得的(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用以进
行检验或观测的一定量的物料。
[GB/T4650]
3.8
测量结果  result  of  a  measurement
由测量所得到的赋予被测量的值
注1:在给出测量结果时,应说明它是示值、未修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为
几个值的平均。
注2:在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。
[JJF 1001-1998]
3.9
测量准确度  accuracy  of  measurement
测试结果与被测量真值之间的一致程度。
注1:不要用术语精密度代替精确度。
注2:准确度是一个定性概念。
[JJF 1001-1998]
3.10
    精密度  Precision
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在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。
[ISO 5725-1]
3.11
重复性条件  repeatability  conditions
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内从同一
被测对象取得相互独立测试结果的条件。
[ISO 5725-1]
3.12
重复性  repeatability
在重复性条件下,相对独立的测试结果之间的一致程度。
[ISO 5725-1]
3.13
重复性限  repeatability  limit
一个数值,在重复性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。
注:重复性限符号为r。
[ISO 5725-1]
3.14
再现性条件  reproducibility  conditions
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,从同一被测对
象取得测试结果的条件。
[ISO 5725-1]
3.15
再现性  reproducibility
在再现性条件下,测试结果之间的一致程度。
[ISO 5725-1]
3.16
再现性限  reproducibility  limit
一个数值,在再现性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。
注:再现性限符号为R。
[ISO 5725-1]
3.17
测量不确定度  uncertainty  of  measurement
用以表征合理地赋予被测量之值的分散性,它是测量结果相关的一个参数。
注1:此参数可以是诸如标准差(或其倍数),或说明了置信水准区间半宽度。
注2:测量不确定度一般包含若干分量,其中一些分量可用测量列结果的统计分布评定,并以实验标
准差表征。另外一些分量由基于经验或其他信息的取定概率分布评定,并也可以标准差表征。
注3:应理解测量结果为被测量的最佳估计值,全部不确定度分量贡献给了分散性,包括那些由系统
效应产生的分量,如修正值或参考标准带有的分量。
[JJF 1059]
3.18
溯源性  traceability
通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链, 使测量结果或测量标准的值能够与规定
的参考基准(通常是国家测量基准或国际测量基准)联系起来的特性。
注1:此概念常用形容词“可溯源的”表示。
注2:这条不间断的比较链称为溯源链。
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[GB/T 19022.1]
3.19
标准物质  refernce  material(RM)
具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给
材料赋值的一种材料或物质。
[JJF1011]
3.20
有证标准物质  certified  refernce  material(CRM)
附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到
准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定
度。
[JJF 1011]
 
4  基本原则
 
4.1  以GB/T 15481和GB/T 19000、GB/T19001、GB/T19004 为依据,遵循八项质量管
理基本原则,满足客户的需求和期望,以测试的实施过程为基础架构进行质量管理。
4.2  体现地质矿产行业特点,控制对测试结果质量有影响的所有因素,特别是技术要
素,规范和提升实验室能力和质量管理水平。
 
5  基本要求
 
5.1  实验室样品
5.1.1  验收
5.1.1.1  接收客户实验室样品时,应根据客户的要求对样品编号、数量、质量(体积) 、
性质(特性) 、包装和可检性等逐项查对、验收、登记。
注:可检性指样品应符合测试项目的要求。
5.1.1.2  接收客户实验室样品时,应记录不符合情况和对可检性的偏离及商定的解决
方法。
5.1.1.3  实验室应建立合同评审程序。对于新的(第一次) 、复杂的、重要的或先进的
测试任务,实施合同评审并保存所有记录。
5.1.1.3.1  合同评审内容:
——客户的要求;
——实验室是否有能力和资源满足客户要求,是否涉及分包;
——实验室选择适当的能满足客户要求的测试方法和质量控制方案。
5.1.1.3.2  合同实施中的任何偏离应通知客户。
5.1.1.3.3  合同签定后,无论是客户提出,还是实验室提出修改合同,应重新评审,
并将修改内容及时通知所有相关人员。
5.1.2  标识
实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个期间应保留该标识。样品标识系统的
设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室流转过程中不会混淆。
5.1.3  制备
实验室样品制备应根据样品性质、测试要求选用相关标准或规范的制备方法,确保试样
的代表性和一致性。
5.1.4  存储
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5.1.4.1  实验室应有适当的程序和设施,避免实验室样品在待检、制备、测试和存储
过程中发生退化、变质、丢失或损坏。
5.1.4.2  对测试之后的实验室样品,在规定的保存期内,应确保样品不补破坏和损失。 
5.1.4.3  当某此样品有规定的存放条件时,应维持、监控和记录这些条件。
5.1.4.4  实验室应对客户的实验室样品及相关资料的保密承担责任。
5.2  测试方法
5.2.1  测试方法是为进行测试工作所规定的技术依据和程序,实验室应使用适合的方
法进行测试工作并给出所使用全部方法和程序的一览表。
5.2.2  选择测试方法应考虑:
——满足客户的需求;
——相应法规、标准或规范的要求;
——适合于被检样品;
——本实验室人员、设备能力和环境条件;
——安全、成本和时间。
5.2.3  选择测试方法首选标准方法,其次是通过确认的非标准方法。使用非标准方法
应征得客户同意。
5.2.4  对测试方法的偏离,只有在该偏离已有文件规定,经过技术确认、授权和客户
同意的情况下才允许发生。
5.2.5  新制定的测试方法、非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改
过的标准方法等应进行确认,以证实该方法适用于预期用途和目的。确认可采用下列一种或
多种方法:
——使用参考标准或标准物质进行校准;
——与其他标准方法所得结果进行比对;
——实验室间比对;
——对所得结果不确定进行评定;
1)实验室应有评定测量不确定度的程序,不确定评定执行 JJF  1059《测量不确定度评
定与表示》;
2)当不能进行精确的统计时,实验室至少应努力找出确定的所有不确定度分量并进行
合理评定。
——对影响结果的因素作系统性评审。
5.3  测试过程的质量控制
5.3.1  实验室应结合具体工作特点编制控制其所有领域测试过程有效性的质量控制程
序或方案。
5.3.2  可以选用的质量控制技术方法有:
——使用标准物质或控制样品进行内部质量控制;
——参加实验室间的比对或能力验证活动;
——使用相同或不同方法(或不同人)进行重复测试;
——对留存样品进行再测试;
——分析实验室样品不同特性结果的相关性;
——其他有效的技术核查办法。
5.3.3  质量控制指标
5.3.3.1  准确度控制指标
5.3.3.1.1  标准物质的单项单次测试结果应在规定的允许限内;
5.3.3.1.2  单个试样(或组分)的加标回收率应在规定的允许限内;
5.3.3.2  精密度控制指标
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5.3.3.2.1  依据客户要求或相应规定;
5.3.3.2.2  依据使用标准方法的重复性限或再现性限作为控制指标;
5.3.3.2.3  依据统计方法或经验制定控制指标。
5.3.3.3  实验室间比对结果依据 GB/T 15483 或相关方法的再现性限作为控制指标。
5.3.3.4  如可行的话,应使用统计技术对测试结果进行监控,并用以发现趋势和预测
未来、预防问题的发生。
5.3.3.5  一般进行三级质量审查,分级负责,各有侧重。
5.4  数据控制
5.4.1  数据采集
数据采集一般为手工采集和自动采集两种方式, 对所采集的数据应实施有效地验证和控
制。
5.4.2  数据处理
5.4.2.1  数据处理应首先确认使用的常数、数表、计算公式、图表和曲线及有效数字
等。
5.4.2.2  数据修约应执行GB/T 8170 的有关规定。
5.4.3  数据判定
5.4.3.1  合格数据的依据DZ/T 0130 中相应部分的规定。
注:合格数据是指满足规定条件的测量结果。
5.4.3.2  极限数据的判定依据GB/T 1250 的规定。
注:极限数据是指测量得到值已接近或可能超过了标准规定的值。
5.4.3.3  可疑数据应采取下列步骤来确定或排除测量的可疑因素:
注:可疑数据是指偏离约定值或估计值的测量结果。
——用期间核查方法,使用核查标准来检查测量仪器校准状态的可信度;
——检查测试方法和步骤;
——对已测试样进行重复测试;
——检查环境和消耗品的影响;
5.4.3.4  重复数据按允许限判定是否合格,不合格者,应采取下列步骤进行验证:
注:重复数据是指2次或2次以上的测试结果。
——实验操作细节;
——使用仪器的操作细节;
——对环境和影响量的控制;
——原始数据的记录和计算细节;
——使用有效的“核查”方法。
——如能用以上排除方法找到原因,应针对存在问题实施纠正。
——如使用上述排除方法仍不能找到存在问题的原因, 则应组织相关人员实施有效的验
证方法来确定存在的数据不一致原因。
5.4.4  数据转移
数据在转移中不可以进行数据修约、计算、变更,并应保存数据转移前的原始数据凭证
备查。
5.4.5  数据核查
应对数据的计算和转换进行系统地和适当的校核。
5.4.6  数据更正
数据更正,应标明更改原因。如需对客户手中保存的数据进行更正,应向需要更正数据
的所有客户发出正式书面文件。
5.5  资源保证
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5.5.1  人员
实验室应
5.5.1.1  配备与测试能力和工作量相适应的人员。
5.5.1.2  确保各类人员的能力,对特殊岗位的人员应进行资格确认。
5.5.1.3  明确有关人员的岗位职责、对专门人员授权。实验室应由熟悉测试方法、程
序、目的和结果评价的人员对测试人员包括在培人员进行足够的质量监督。
5.5.1.4  制定人员培训计划,培训计划应与实验室当前和预期目标适应。
5.5.2  设备
实验室应
5.5.2.1  按照测试能力配置所需要的仪器设备及辅助装置和设施。
5.5.2.2  用于测试的仪器设备应符合相应测试规范中对质量参数的要求。
5.5.2.3  仪器设备应由授权的人员操作,应制定使用和维护的作业指导书。
5.5.2.4  有仪器设备管理程序。
5.5.3  溯源
实验室应
5.5.3.1  制定量值溯源计划和校准程序
5.5.3.2  所有的测试仪器设备(包括用于环境监测的辅助设备),只要它们对测试结果
的准确度和有效性有显著影响的,投入使用前都应按规定定期进行检定或校准。
5.5.3.3  使用外部校准服务时,应选择能够证明资格、有测量能力并满足溯源性要求
的实验室。
5.5.3.4  目前尚无法溯源到国际单位制基准时,实验室应能够追溯到有证标准物质、
约定方法或协议标准。
5.5.3.5  制定标准物质的溯源、核查和管理程序,确保标准物质的溯源性;实验室还
应有对内部制备和配置的标准进行核查的规定。
5.5.4  环境
实验室应
5.5.4.1  建立符合测试标准要求、满足仪器设备使用条件和样品对环境条件的要求以
及操作人员本身需要的测试环境条件,应有助于测试工作的正确实施,确保环境条件不会使
测试结果无效或产生不良影响。
5.5.4.2  测试方法标准、仪器设备或样品对环境条件有明确要求或虽无明确规定,但
某些环境条件因素对测试结果确有影响时,实验室应制定控制程序,监测、控制和记录环境
条件参数。当环境条件危及测试结果时,应停止测试工作。
注:环境条件包括温度、湿度、微生物、通风、采光、供水、供电、振动、噪声、电磁辐射干扰、粉
尘等。
5.5.4.3  有措施防止交叉污染、环境受控区应有标识。
5.5.4.4  符合有关健康、安全和环保的要求。
5.5.5  后勤保障
实验室应
5.5.5.1  建立对测试工作质量有影响的外部支持服务和供应品以及消耗材料和试剂的
选择、购置、验收和存储的程序。
5.5.5.2  确保所使用的外部服务和购买的消耗材料、试剂等只有在经过验证符合测试
方法中规定的要求之后允许投入使用。实验室应保存所采取的符合性验证活动的记录。
5.6  记录控制
5.6.1  实验室应建立和维持识别、收集、索引、存取、存档、存放、维护和清理记录
的管理程序。
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注:记录是阐明所取得的结果或提供所完成的活动的证据的一种文件。GB/T 15481将记录分为两种:
第一种为质量记录,包括内部审核、管理评审、纪正措施和预防措施记录、人员培训教育考核记录、
评价采购活动记录、质量体系管理活动记录等的记录。
第二种为技术记录,包括原始观察、抽样记录、导出数据、开展跟踪审核的足够信息、校准记录、人
员(签字)记录、已发出的每份测试报告的复印件等。
5.6.2  记录的载体可以有不同的形式,不同类别的记录应有相应的保存方式和时间。
应注意安全性和保密性。
5.6.3  记录归档执行GB/T 11822和《地质矿产实验测试档案》的规定。
5.6.4  测试原始记录是出具测试报告的依据,是测试过程的记录,应能够复现测试工
作的全部过程。实验室应当根据测试项目或测试方法制定原始记录格式,原始记录至少应包
括以下内容:
——原始记录的标题;
——原始记录的唯一编号和每页及总页数的标识;
——测试样品的状况;
——测试依据和方法;
——使用的仪器设备名称和编号;
——记录观察得到的数据、计算公式和导出的结果;
——测试时的环境条件;
——测试中意外情况和描述和记录(如果有) ;
——测试日期;
——测试人员和相关人员的签名;
——附以分包测试的报告及相关资料(如果有) 。
5.6.5  记录应按规定的格式填写,应做到客观、真实、准确、全面和及时,不应漏记、
补记、追记。
5.6.6  记录的更正应采用杠改方法,更改后的值应在被更改值附近,并有更改人标识。
电子存储记录更改也应遵循上述更改原则,避免原始数据丢失或不清楚。
注:被更改的原记录仍应清楚可见,不允许消失或不清楚。
5.7  结果报告
5.7.1  实验室应准确、清晰、明确和客观的报告每一项或一系列的测试结果,并符合
测试方法中的规定。
5.7.2  测试结果应以测试报告的形式出具,并且应包括客户要求的、说明测试结果所
必需的和所用方法要求的全部信息。这些信息通常是5.7.3 和 5.7.4中要求的内容。
5.7.3  测试报告应至少包括下列信息:
——标题;
——实验室名称和地址,进行测试的地点(如果与实验室的地址不同) ;
——客户的名称和地址及联系人;
——所用方法的标识;
——测试样品的描述、状态和明确的标识;
——抽样说明(如果必要) ;
——实验实样品接收日期和进行测试日期;
——测试结果;
——测试报告批准人的姓名、职务、签字或等同标识;
——相关之处,结果仅与被测试样品有关的声明。
5.7.4  除5.7.3 中所列的要求,测试报告中还可以包括下列内容:
——对测试方法的偏离、增添或删节,以及特殊测试条件的信息(如环境条件) ;
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——需要时,符合或不符合相关标准、规范或客户要求的声明;
——适用时,评定测量不确定度的信息。当不确定度与测试结果的有效性或应用有关,
或客户有明确要求,或测试结果接近规范限定的临界值时,测试报告中应包括不确定度的信
息。
——适用且需要时,提出意见和解释。测试报告中包含的意见和解释可以包括(但不限
于)下列内容:
1)关于测试结果符合或不符合要求的声明意见;
2)合同要求的履行;
3)如何使用测试结果的建议;
4)用于改进的指导意见。
——特定方法、客户或客户群体要求的附加信息。
——从分包方获得部分测试结果的说明。
——有关抽样信息(如果有) 。抽样信息可以包括下列内容:
1)抽样日期;
2)抽样地点(包括任何简图、照片等) ;
3)抽取样品的标识;
4)所用抽样计划和程序的说明;
5)抽样过程在可能影响测试结果解释的环境条件的详细信息;
6)与抽样方法或程序有关的标准或规范,以及对这些规范的偏离、增添或删节。
5.7.5  在为内部客户进行测试或与客户有书面协议的情况下,可用简化的方式报告结
果。对于上述未向客户报告的信息,应能方便地从实验室中获得。
5.7.6  测试报告的修改
5.7.6.1  对已发出的测试报告进行修改时,应以一份新的或补充报告替代,同时应将
不正确的报告收回或注明作废。
5.7.6.2  发布全新的测试报告时,应注以唯一性标识,并注明所替代的原件。
5.7.7  测试报告的格式应尽可能标准化。
5.7.8  测试报告应一式两份,客户持正本,副本随原始记录归档。
5.8  抱怨受理
实验室应有以下程序:
——处理所有抱怨的系统过程;
——对不合格工作的回顾和纠正;
——确保问题不再发生的纠正措施。
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附录 A
(资料性附录)
实验室信息系统(LIS)的管理
 
A.1  总则
 
测试结果是实验室的产品,相关原始资料是实验室技术档案的重要部分。由于计算机系
统可能会出现各种各样的故障和意外, 因此应制订相应制度以确保客户和实验室不会因为资
料的丢失而遭受损害。
本要求不适用于:
——台试计算器;
——小型可编程的计算机;
——购买的服务或外购品;
——仅用于进行文字处理、制作表格的计算机,或类似的单一用户功能的计算机;
——作为某一测试仪器整体的一部分的、具有专门用途的微处理器。
 
A.2  环境
 
A.2.1  应将计算机设备及其他设施放置于符合标准的位置,妥善维护并保持通风、清
洁。
A.2.2  应在计算机部件及其存放区域内配备适宜的防火设备,并易于拿到。
A.2.3  如果电线和计算机线缆穿过人行通路道,应给予妥善防护。
A.2.4  应具备不间断电源供应(UPS) 。
A.2.5  应保护信息设备,尽可能放置于专门房间,不得让无关人员进入。
 
A.3  程序文件
 
A.3.1  所有经授权的计算机用户均应得到一套完整的计算机程序文件(可以是电子形
式的文件) 。
A.3.2  实验室的计算机程序文件应由实验室负责人或被指定专门负责此事的人员定期
复核、审批。
A.3.3  应就出现火灾时或硬件/软件出现故障及其他意外事故时,为保护资料或计算机
设备而必须采取的措施做出书面规定,并制定有效的实施办法。
 
A.4  系统安全性
 
A.4.1  计算机系统自身应建立严密、高效的安全防范和实时监控体系,防止有害程序
的侵入。
A.4.2  应对计算机程序加以有效的保护,严格禁止非相关业务的操作,以防止由于操
作疏忽或非法侵入而更改的破坏计算机程序。
A.4.3  应制订严格的制度,规定计算机使用权限。应明确规定分级授权,明确规定哪
些计算机用户有权审核结果、更改结果、或改变计算机程序,并明确记录更改时间、内容及
更改人。
A.4.4  如果通过实验室信息系统(LIS)可以接触到其他计算机系统的数据,应制定适
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当的计算机防护措施,防止未经授权的用户通过 LIS进入这些系统。LIS 不应危及其他系统
内数据的安全性。
 
A.5  数据输入和报告
 
A.5.1  应将在报告认及视频材料中所显示的数据与最初的原始输入值相比较,以保证
资料传输的完整准确,并定期检查资料的传输、储存以及处理过程中可能出现的错误。
A.5.2  如果某一系统内保留有表格的多份副本(如存放于实验室信息系统),应定期对
这些副本进行比较,以保证所使用的各副本之间的一致性。应建立相应的复制或比较程序。 
A.5.3  应建立规定,定期就计算机对原始数据的计算过程进行审核。
A.5.4  LIS输出的原始记录中应包括有直接用于测试的资料,实验室负责人应对实验
室报告的内容和格式进行审批,以保证这些报告能够很好反映实验室的测试结果,并符合客
户的需要。
A.5.5  应定期对以人工或自动化的方式输入计算机的资料进行审核,在计算机最终接
受并报告这些资料之前,验证它们的正确性。
A.5.6  在计算机最终接受及发出报告之前,应该按照一个预设的数值范围对所有输入
的测试结果进行核查,以发现异常的测试结果。
A.5.7  报告系统中应提供关于样品质量中可能会影响测试结果准确性方面的备注,同
时提供关于测试结果解释的备注。
A.5.8  应建立一套审核机制,使实验室可以识别所有接触或修改原始资料、控制文件
或计算机程序的每个人。
 
A.6  资料检索与储存
 
A.6.1  实验室应规定在不同时限内,有关人员可检索查询所储存的相关客户测试结果
及原始资料等。
A.6.2  计算机应可以复制存档的全部测试结果。包括测试结果所附的任何标志、脚注
或解释性备注,及当时所进行的测量不确定度评定等内容。
A.6.3  有条件时,实验室应在网上提供查询检索实验室有关资料。
A.6.4  数据存储媒体时,如磁带、磁盘、光盘等应正确标注、妥善保存,并预防各种
损坏或未经授权的擅用。
A.6.5  应建立有效的备份,防止在出现硬件或软件故障时丢失测试结果。
A.6.6  应对计算机警报系统(通常是指监测硬件和软件运行的主机控制台)进行监视,
并定期检验,以保证其正常工作。
 
A.7  硬件与软件
 
A.7.1  实验室应指定专人维护计算机硬件与软件。
A.7.2  对于计算机的每一硬件的维护保养,应有书面程序并保留完全的检修记录,以
备随时查询。
A.7.3  在每次备份/或储存资料文档后,均应对系统进行检查,以确保不会意外地改变
系统参数。
A.7.4  在系统备份的错误码应记录,同时注明所采取的纠正措施,并向实验室内有关
负责人员报告。
A.7.5  所有关于系统研件及软件的变更均应进行检查、确认并全部记录归档,以确定
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这些变更是可以接受的和适当的。
A.7.6  由实验室负责人或指定负责此项工作的有关人员,对向客户报出的测试结果的
准确性、有效性负责;同时对审批计算机系统内任何可能影响结果准确的变更负责。
A.7.7  初次安装后,以及每次变更或修改后,均应检查程序是否正常运行,并验证其
正确性。
A.7.8  程序的目的、运行的方式以及与其他程序的相互关系等,均应给予清晰的说明。
所做说明的详细程序,应足以支持计算机操作人员进行各种故障检查、系统修改或编程(如
可能) 。
A.7.9  应对接触计算机的人员进行培训,教会他们如何应用新的系统,以及如何修改
旧的系统。
A.7.10  实验室应指派专人,在计算机出现明显故障时应立即向此人汇报。
 
A.8  系统维护
 
A.8.1  对暂时中止系统运行进行维护的时间安排,应以尽量不干扰为客户服务为准;
A.8.2  对于全部或部分系统进行关机或再启动的操作应有成文的程序,以保证资料的
完整性和实验室服务的不间断性,并在再次启动后记录系统是否正常运行。
A.8.3  针对其他系统如 internet和 intranet等信息系统的中止运行期间,应有成文
的应对程序,以确保检测资料的完整性。应有程序可以验证其他系统是否恢复运行并对资料
文件进行升级更新。
A.8.4  对于系统所有计划外的中止运行,系统的退化时间(反应时间) ,以及其他的计
算机总是应予以记录,包括故障原因和所采取的纠正措施。
A.8.5  应制定书面的突发事件处理计划,以规定在计算机系统发生故障时如何继续提
供服务,保证及时有效地报告客户测试结果。
A.8.6  应保留常规维护记录,以备操作人员随时追踪有关计算机系统的任何操作。
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参 考 文 献
 
[1]ISO/DIS 15189.2-2002  医学实验室  质量和能力的具体要求
[2]GB/T 1.1-2000  标准化工作导则  第 1 部分:标准的结构和编写规划
[3]GB/T 20001.4-2001  标准编写规则  第 4 部分:化学分析方法
[4]JJF 1033-2001  计量标准考核规范
[5]JJF 1069-2000  法定计量检定机构考核规范
[6]JJF 1071-2000  国家计量校准规范编写规则
 
                           ————————————————
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ICS 19.020
D  00
DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0130.2-2006
代替DZ 0130.13-1994
 
                                                                     
 
 
 
 
地质矿产实验室测试质量管理规范
第 2部份:岩石矿物分析试样制备
 
The  Specification  of  testing  quality  management
For  geological  laboratories——
Part 2:Preparation  of  rock  and  mineral  samples
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2006-06-05                                           2006-09-01 实施
 
中华人民共和国国土资源部  发布
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前  言
 
DZ/T  0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》由16 部分组成,本部分是 DZ/T
0130-2006 的第 2部分。
本部分自实施之日起代替DZ 0130.13-1994《地质矿产实验室测试质量管理规范  13.
岩矿分析试样制备规程》。
本部分与DZ 0130.13-1994相比主要变化如下:
——本部分名称改为“地质矿产实验室测试质量管理规范  第 2部分:岩石矿物分析试
样制备” ;
——磷灰石的烘样粒度和烘样温度引用GB/T 1868-1995 替代 GB 1869-1980;
——黄铁矿的烘样粒度和烘样温度引用 GB/T 2460-1996 替代 GB 2460-1981;
——编写“5.金矿和铂族矿分析试样的制备“替代DZ 0130.13-1994的“13.4金矿分
析试样的制备” ;
——在正文中,删除了“金矿制样流程图”和“制样过程及检查流程图” ,在附录 A中
给出了“金矿样品碎样流程图” 。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口。
本部分主要起草人熊及滉、史本寿
本部分于1994 年3月首次发布,本次为第一次修订。
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地质矿产实验室测试质量管理规范
第2 部分:岩石矿物分析试样制备
 
1  范围
本部分规定了地质矿产实验室岩石矿物分析试样制备质量管理的基本要求。
本部分适用于地质矿产实验室岩石矿物分析试样制备的质量管理。
2  规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其
随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新
版本适用于本标准。
GB/T 1361 铁矿石分析方法总则及一般规定
GB/T 1868-1995 磷矿石和磷精矿  采样与样品制备方法
GB/T 2460-1996 硫铁矿和硫精矿  采样与样品制备方法
3  岩石矿物分析试样制备原则和样品的验收
3.1  试样制备原则和要求
试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法,将实验室样品破碎、缩分,制成具有代
表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度,保证整体原始样品的物质组分
及其含量不变,同时便于分解。根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求,应采取不同
的制样方法,确保试样制备的质量。
3.2  样品缩分公式
将实验室样品制备成具有代表性的分析试样,需要进行多次破碎和缩分。缩分应遵循切
乔特(Чечотт)经验公式,即:
Q = Kd 2
 
式中:
Q——样品最低可靠质量,单位为千克,kg;
D——样品中最大颗粒直径,单位为毫米,mm;
K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数。
样品的K 值应该由试验确定。它与岩石矿物种类、待测元素的品位和分布均匀程度以及
对分析精密度、准确度的要求等因素有关。元素的品位变化愈大、分布愈不均匀、分析精密
度要求越高者,则K值愈大。各种主要岩石矿物的 K值见表 1,各种筛孔直径(d)及不同 K
值情况下的Q值,参见表2。
3.3  样品的验收
3.3.1  客户送样时应填写委托书一式两份,委托书内容应包括送样编号、样品名称、
样品状态、分析项目、K 值、要求完成日期和其他应明确的约定事项,并有客户签字。物相
分析样品应附相应的岩矿鉴定资料。
 
 
表1 主要岩石矿物的缩分系数(K值)
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岩石矿物种类  K值
铁、猛(接触交代、沉积、变质型)
铜、钼、钨
镍、钴(硫化物)
镍(硅酸盐) 、铝土矿(均一的)
铝土矿(非均一的,如黄铁矿化铝土矿,钙质铝土角砾岩等)

铅、锌、锡
锑、汞
菱镁矿、石灰岩、白云岩
铌、钽、锆、铪、锂、铯、钪及稀土元素
磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、滑石、蛇纹石、石墨、盐类矿
明矾石、长石、石膏、砷矿、硼矿
重晶石(萤石重晶石、硫化物重晶石、铁重晶石、粘土晶石)
0.1 ~ 0.2
0.1 ~ 0.5
0.2 ~ 0.5
0.1~0.3
0.3 ~ 0.5
0.3
0.2
0.1 ~ 0.2
0.05 ~ 0.1
0.1 ~ 0.5
0.1 ~ 0.2
0.02
0.2 ~ 0.5
注1:金和铂族分析样品执行本规范“5 金矿和铂族矿物检测试样的制备”
注2:表1中未列入的岩石矿物,在未进行或不必要进行试验时,可以按照K=0.2执行。
表2  d、Q与 K的对应值
Q值/kg
筛号(网目)   d/mm
0.05  0.1  0.2  0.3  0.4  0.59637
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