氢氧化钠中氯化钠含量测定方法的改进

摘要: 用硫酸铁铵代替硝酸铁来检测离子交换膜法氢氧化钠中氯化钠的含量, 能简化分析步骤, 缩短分析时间, 同时可以保证分析
数据的准确性。
关键词: 氯化钠; 测定方法; 改进
中图分类号: O657. 32           文献标识码: B         文章编号: 1008- 021X( 2004) 05- 0032- 02
The Improvement of theMeasuring Method of
the Content of Sodium Chloride inside Sodium Hydroxide
YI Wen- p ing
( Salt Chemical Industr y General Plant, Jiang han Oil Field Branch Co. , China Petrochemical Co. , Qianjiang   433121, China)
Abstract: U sing ammonium i ron sulphate to replace iron nitrate to check up the conent of sodium
chloride inside sodium hy drox ide produced by the way of ion exchange membrane can simpli fy the step
of analyse and shorten the analyse time, also can assure the accuracy of analyse datas.
Key words: sodium chloride; the method of measurement; improvement
    离子交换膜法生产氢氧化钠中氯化钠含量的测
定一般是按照GB/ T11213. 2- 1989 的方法进行的。
该方法使用的硝酸铁溶液是使用纯铁加硝酸反应而
制成的。硝酸铁溶液的配制过程较麻烦, 配制时需
要小心谨慎。本人通过对比实验发现, 选用硫酸铁
铵代替硝酸铁, 可以简化分析步骤, 缩短分析时间,
同时可保证分析数据的准确性。
1   氢氧化钠中氯化钠含量的测定原理
样品中的氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根,
而被取代的硫氰酸根和硫酸铁铵反应生成硫氰酸
铁,显红色,在波长460nm 处测定其吸光度值。
反应式可用下式表示:
2Cl
-
+ Hg( SCN) 2= HgCl2+ 2SCN-
3SCN-
+ NH4Fe( SO4) 2= Fe( SCN) 3+ NH+
4
+ 2SO2-
4
2   溶液的配制方法
5g/ L 的硫氰酸汞溶液: 将 1. 000g 的硫氰酸汞
溶解在 200mL 的甲醇( 浓度为 95% ) 中, 即可配成
5g/ L 的硫氰酸汞溶液。
60g/ L 的硫酸铁铵溶液: 将 12. 000g 硫酸铁铵
溶解于100mL 的硝酸中, 用水稀释成 200mL, 即可
配制成60g/ L 的硫酸铁铵溶液。
2g/ L 的对硝基酚溶液:称取0. 400g 对硝基酚,
溶于 200mL 水中,即可配制成浓度为2g / L 的对硝
基酚溶液。
0. 010g/ LNaCl标准溶液的制备:准确称取预先
在500~ 600 e 灼烧至恒重的氯化钠基准试剂
0. 1000g 置于烧杯中, 加入少量水溶解后, 移入
1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 使用时
把该溶液稀释10 倍即可制得 0. 010g/ L 的NaCl 标
准溶液。
1B 1 的硝酸:将500mL HNO3 溶解于500mL 水
中即可制得体积比为1B1的HNO3 溶液。
3   实验步骤
( 1) 标准曲线
取10 支50mL 比色管,分别加入0, 2. 00, 4. 00,
6. 00, 8. 00, 10. 00, 12. 00, 14. 00, 16. 00, 18. 00mL
的0. 010g/ L 的氯化钠标准溶液。在上述 10 支比
色管中,加水至25mL,摇匀, 然后加入体积比为 1B1
的HNO3 溶液1mL, 5g/ L 的硫氰酸汞溶液 3mL,充
分摇匀后,加入60g/ L 的硫酸铁铵溶液 4mL, 用水
稀释至50mL, 摇匀, 放置 10min 后比色。在460nm
处,使用3cm比色皿进行吸光度测定。以氯化钠含
量作横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制出标准曲线。
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