HJ535-2009 国家环境保护标准

国家标准，测定废水中氨氮的方法之一。

水质  氨氮的测定 
纳氏试剂分光光度法
Water quality—Determination of ammonia nitrogen
—Nessler’s reagent spectrophotometry
 
 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质   铵的测定   纳氏试剂比色法》（GB 7479—87）的修订。
本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订。本次修
订的主要内容如下：
——标准的名称由《水质   铵的测定   纳氏试剂比色法》改为《水质  氨氮的测定  纳氏试剂分光光
度法》。
——增加了比色皿的光程（10→20 mm） ，降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围。明确规
定了方法的测定下限和测定上限。
——取消了目视比色法。
——规范和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年3 月14 日批准、发布的《水质   铵的测定   纳氏
试剂比色法》（GB 7479—87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2009年 12 月 31日批准。
本标准自 2010 年4 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
 水质  氨氮的测定  纳氏试剂分光光度法
警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1  适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50 ml，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，
测定上限为 2.0 mg/L（均以 N计）。
2  方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度
与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。
3  干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作
适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸
馏法或絮凝沉淀法处理。
4  试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的
水。
4.1    无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1    离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升
流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
4.1.2   蒸馏法
在 1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml
馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子
交换树脂（氢型）。
4.1.3    纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2    轻质氧化镁（MgO）
不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3    盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.4   纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1    二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液
称取 15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
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