中华人民共和国
城镇建设行业标准
城市污水 氨氮的测定 C J / T 7 5 一 1 9 9 9
Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n ( a mmo n i a )
第一篇 纳氏试荆比色法
主题内容与适用范圈
本标准规定了用纳氏试剂比色法测定城市污水中的氨氮。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氛氮的测定。
1 . 1 测定范围
本方法测定氨氮浓度范围以氮计为。 . 0 5 0 ^ - 0 . 3 0 m g / L ,
1 . 2 干扰
酮、 醛、 醇、 胺等有机物可产生浊度或颜色, 使结果偏高。
2 方法原理
氨氮是指以游离态的氨或按离子形式存在的氮。 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物, 在4 0 0
^5 0 0 n m波长范围内与光吸收成正比, 可用分光光度法进行测定。
3 试剂和材料
均使用分析纯试剂及无氨燕馏水。
3 . 1 无氨蒸馏水
在每升燕馏水中加0 . 1 mL浓硫酸进行重燕馏。 或用离子交换法, 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树
脂( 氢型) 柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内, 每升中加1 0 g强酸性阳离子交换树脂
( 氢型) , 以利保存。
3 . 2 硫酸铝溶液
称取1 8 g硫酸铝[ A 1 2 ( ( S O . ) , · 1 8 H 2 0 ] 溶于1 0 0 m L水。
13 5 0 %( 二/ v) 氢氧化钠溶液
称取2 5 g氮氧化钠( N a O H) , 溶于5 0 m L水中。
3 . 4 酒石酸钾钠溶液
称取5 0 g酒石酸钾钠( K N a C , H , O , " 4 H 2 0) 溶于1 0 0 m L水中, 加热煮沸驭氨, 待冷却后用水稀释
至 1 0 0 mL,
3 . 5 纳氏试剂
称取8 0 g氢氧化钾( K O H) , 溶于6 0 mL水中。
称取2 0 g碘化钾( KI ) 溶于6 0 m L水中。
称取8 . 7 g 抓化汞( H g C 1 2 ) , 加热溶于1 2 5 m L水中, 然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,
边加边搅拌, 直到红色沉淀不再溶解为止。
一 一鱼 鳖翅王 述达 鱼些鱼 座遨 渔里鱼 塑渔 丝加 到 上 述握 合液 中, 并 稀释 至4 0 0 m L , 于 暗 处静置2 4 h , 中华人民共和国跪设部1 9 9 9 - 0 6 - 0 4批准 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4实施CJ/T 75一1999
倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,存放在暗处.此试剂至少稳定一个月。
3.6磷酸盐级冲溶液
称取7. 15 g无水磷酸二氢钾(KH,PO,)及45. 08 g碑酸氢二钾(K}HPO,·3H}O )溶于500 mL水
中。
3.7 2%(m/V)硼酸溶液
称取20 g硼酸(H,BO,),溶于1 000 mL水中。
3.8氨氮贮备溶液:1 000 mg/L
称取3.819士0. 004 g抓化按(NH,CI,在100^-105℃干燥2 h),溶于水中,移人1 000 mL容量瓶中,
稀释至标线。此溶液可稳定一个月以上。
3.9氨氮标准溶液:10 mg/L
吸取10. 00 mL氨氮贮备溶液((3-8)于1 000 mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
4仪器
4.1 500 mL全玻璃蒸馏器。
4.2分光光度计。
5样品
样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,每升样品中应加 1 mL浓硫酸,并在4℃下贮存,用酸保
存的样品,测定时用氢氧化钠将pH值调至7左右。
6分析步骤
6.,空白试验
用50 mL无氨蒸馏水,按6. 2和6.3.1进行操作。用所得吸光度查得空白值,若空白值超出I信区
间时应检查原因。(空白值置信区间的确定见附录B,)
6.2预处理
6.2.1取100 mL样品,加人 1 mL硫酸铝溶液((3.2)及 2-3滴氮氧化钠溶液(3.3)调节pH约为
10.5,经混匀沉淀后,上清液用于测定。
6.2.2若采用上述方法((6.2.1)后,样品仍浑浊或有色,影响直接比色测定,应采用蒸馏法预处理,取
50 mL样品,用氢氧化钠(1 mol/L)或硫酸(1 mol/L)调至中性,然后加人10 mL磷酸盐缓冲溶液(3-6)
进行燕馏。用5 mL硼酸溶液((3-7)吸收,收集50 mL馏出液进行测定。
6.3测定
6.3.1取适量经(6-2)处理后的样品作为试料,转人50 mL比色管,不到50 mL定容到50 mL,浓度稍
大时可进行稀释,使氨氮含量控制在测定的线性范围内,加人。. 5 mL酒石酸钾钠溶液((3-4),摇匀,再
加1 mL纳氏试剂(3-5),摇匀,放置10 min后,在420 nm波长处,用20 mm比色皿,以水作参比,测定
吸光度。
6.3.2确定氨氮含盘
将试料吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作曲线上查得氛氮含t,
6.4工作曲线的绘制
在8个50 mL的比色管中,分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,10.00 mL氨氮的标准
溶液((3-9),再稀释至标线,以下按6.2.1或6.2.2和6.3.1操作。
从测得的吸光度减去零标准的吸光度,然后绘制吸光度对氨氮含量的工作曲线。C J / T 7 5 一1 9 9 9
7 分析结果的衰述
氨氮的浓度c N ( mg / L ) , 用下式计算:
C N 一 等X 1 0 0 0 (1)
式中: m— 从工作曲线上查得的氨氮含1 1 1 , m g ;
V 测定时试料的体积, mL,
S 精密度
将抓化馁溶液加人生活污水中, 测其加标回收率。沉淀后用纳氏比色法. 测定3 0次, 回收率为9 5 %
-1 0 6 %, 相对标准偏差为3 . 2 3 %, 燕馏预处理后用纳氏比色法测定 1 6次, 加标回收率为9 3 0 a -1 0 6 %,
相对标准偏差为4n%。
第二篇 容 , 法
9 主题内容与适用范围
本标准规定了用容t法测定城市污水中的氨氮。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氨氮的测定。
本方法测定氛氮的检测限为。 . 2 m g / L ,
1 0 方法原理
样品经磷酸盐缓冲液调节后进行燕馏, 燕馏释放出的氨用翻酸溶液吸收, 再以甲基红亚甲蓝混合溶
液作指示剂, 用标准硫酸溶液滴定。
1 1 试荆
均用分析纯试剂和无氮燕馏水。1406