玻璃酸钠标准 WS1 - x072 2011 Z

 
 
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 
国 家 药 品 标 准 
                                                                            W S 1 - � x 0 7 2 � 2 0 1 1 Z 
 
玻 璃 酸 钠 
 
本 品 系 鸡 冠 或 微 生 物   [ 马 疫 链 球 菌 ]     发 酵 液 中 提 取 的 酸 性 黏 多 糖 � 由   D - 葡 萄 糖 醛 酸 和 
N - 乙 酰 基 - D - 氨 基 葡 萄 糖 双 糖 单 位 构 成 的 糖 胺 聚 糖 的 钠 盐 。 按 干 燥 品 计 算 � 含 玻 璃 酸 钠 应 为 
9 0 . 0 % � 1 1 0 . 0 % 。   
由 动 物 组 织 提 取 制 得 的 制 品 应 去 除 或 灭 活 病 毒 和 传 染 因 子 �   由 发 酵 法 制 备 的 制 品 应 控
制 有 害 的 链 球 菌 分 泌 物 。   
【 性 状 】     本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 纤 维 状 物 � 有 引 湿 性 。   
本 品 在 水 中 微 溶 � 在 乙 醇 、 丙 酮 或 乙 醚 中 不 溶 。   
【 鉴 别 】   � 1 � 取 本 品 适 量 � 加 水 溶 解 并 稀 释 成 每   1 m l   中 约 含   2 m g   的 溶 液 � 取   2 m l �
加   5 % 氯 化 十 六 烷 基 吡 啶 溶 液   0 . 1 m l � 即 生 成 白 色 沉 淀 � 加   1 0 % 氯 化 钠 溶 液   0 . 5 m l � 沉 淀 溶
解 。 
� 2 � 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 � 光 谱 集   1 1 7 3 图 � 一 致 。   
� 3 � 本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   I I I � 。   
【 检 查 】     溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色     取 本 品 0 . 1 0 g � 按 干 燥 品 计 �   � 加 入   0 . 9 % 的 氯 化 钠
溶 液 3 0 m l � 振 摇 使 其 慢 慢 混 匀 并 溶 解 � 溶 液 应 澄 清 � 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 � 中 国 药 典   2 0 1 0 
年 版 二 部 附 录   I V   A �   � 在   6 0 0 n m 波 长 处 的 吸 光 度 不 得 过   0 . 0 1 。   
酸 碱 度       取 本 品 适 量 �   加 水 溶 解 并 稀 释 成 每   1 m l   中 含   5 m g � 按 干 燥 品 计 � 的 溶 液 � 
依 法 测 定   � 中 国 药 典   2 0 1 0 年 版 二 部 附 录   V I   H �   � p H 值 应 为   5 . 0 � 8 . 5 。   
吸 光 度       取 本 品 适 量 � 加 水 制 成 每   1 m l   中 含   2 m g   � 按 干 燥 品 计 � 的 溶 液 � 照 紫 外 -
可 见 分 光 光 度 法 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   I V   A � 测 定 � 在   2 5 7 n m 的 波 长 处 � 吸 光 度
不 得 大 于   0 . 3 � 在   2 8 0 n m 的 波 长 处 � 吸 光 度 不 得 大 于   0 . 3 。 
分 子 量 与 分 子 量 分 布               取 本 品   5 m g � 加 流 动 相 至   5 0 m l � 摇 匀 � 室 温 放 置 过 夜 �
作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取   4 � 5   个 分 子 量 已 知 且 在 1   万 � 5 0 0   万 的 聚 苯 乙 烯 磺 酸 钠 对 照 品 �
同 法 制 成 每 1 m l   中 约 含   0 . 1 m g   的 溶 液 作 为 系 列 对 照 品 溶 液 。 照 分 子 排 阻 色 谱 法 � 中 国 药 典 
2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   V   H �   � 用 多 糖 测 定 用 凝 胶 柱   S h o d e x   S B - 8 0 6 H Q � 8 . 0 m m × 3 0 0 m m �
或 其 他 适 宜 的 凝 胶 柱 � 以   0 . 2 m o l / L 氯 化 钠 溶 液 � 取 氯 化 钠   1 1 . 9 g � 叠 氮 化 钠   0 . 1 g � 加 纯 水
使 溶 解 并 稀 释 至   1 0 0 0 m l � 为 流 动 相 � 柱 温 3 5 ℃ � 流 速 为 每 分 钟   0 . 5 m l � 示 差 折 光 检 测 器 。   
取 上 述 各 对 照 品 溶 液   1 0 0 µ l � 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 � 记 录 色 谱 图 � 由   G P C   软 件 进 行 普
适 校 正 计 算 线 性 回 归 方 程 � 对 照 品   K 值 为   0 . 0 0 0 1 8 � α 值 为   0 . 6 5 � 本 品   K 值 为   0 . 0 0 0 5 7 �
α 值 为   0 . 7 5 。 取 供 试 品 溶 液   1 0 0 µ l � 同 法 测 定 � 用   G P C   软 件 计 算 出 供 试 品 的 分 子 量 及 分 子
 
量 分 布 。 本 品 重 均 分 子 量   M w 应 不 小 于   4 0 0   0 0 0 � 分 布 宽 度   M w / M n   应 小 于   3 . 0   � 滴 眼 剂 � �
重 均 分 子 量   M w 应 为   6 0 0   0 0 0 � 1 5 0 0   0 0 0 � 分 布 宽 度   M w / M n   应 小 于 3 . 0   � 用 于 骨 科 � � 重
均 分 子 量   M w 应 为 1 , 0 0 0   0 0 0 � 2 � 0 0 0   0 0 0 � 分 布 宽 度 M w / M n 应 小 于 3 . 0   � 用 于 眼 科 手 术 � �
重 均 分 子 量 M w 应 不 小 于 4 0 0   0 0 0 � 分 布 宽 度 M w / M n 应 小 于   3 . 0 � 药 用 辅 料 � 。   
硫 酸 盐       取 本 品 约   1 0 m g � 按 干 燥 品 计 � � 用 水   2 m l   溶 解 � 加 盐 酸   2 m l   置 沸 水 浴 中 水
解 6 小 时 � 取 出 放 冷 后 � 加 氯 化 钡 试 液   5   滴 � 不 得 立 即 产 生 沉 淀 。 � 由 鸡 冠 提 取 �   
干 燥 失 重     取 本 品   0 . 5 g � 以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 � 在   6 0 ℃ 减 压 干 燥   6   小 时 � 减 失 重
量 不 得 过   2 0 . 0 % � 中 国 药 典   2 0 1 0 年 版 二 部 附 录   V I I I   L � 。   
炽 灼 残 渣     取 本 品   0 . 5 g � 按 干 燥 品 计 � � 依 法 检 查 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   V I I I 
N � � 遗 留 残 渣 不 得 过 1 8 . 0 %   。   
重 金 属       取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 � 依 法 检 查 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   V I I I 
H 第 二 法 � � 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。   
细 菌 内 毒 素       取 本 品 � 依 法 检 查 � 中 国 药 典   2 0 1 0 年 版 二 部 附 录   X I   E � � 每   1 m g   玻 璃
酸 钠 � 按 干 燥 品 计 � 含 内 毒 素 的 量 应 小 于   0 . 5 E U � 供 眼 内 注 射 用 � � 应 小 于   0 . 0 5 E U � 供 关
节 内 注 射 用 � 。   
微 生 物 限 度       取 本 品   7 . 5 g � 按 干 燥 品 计 � � 加 入 含 玻 璃 酸 酶   4 5 0 0 0 单 位 的 无 菌 磷 酸 盐
缓 冲 液 � p H 7 . 2 �   1 5 0 m l � 冰 箱   4 ℃ 放 置   4   小 时 后 � 取 出 放 置 � 至 室 温 � 4 2 ℃ 水 浴 振 荡   3 0   分
钟 � 制 得   1 : 2 0   的 溶 液 � 作 为 供 试 品 溶 液 。 按 照 微 生 物 限 度 检 查 法 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二
部   X I   J � 检 查 � 每   1 g   供 试 品 中 细 菌 总 数 不 得 过   1 0 0   个 � 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 应 小 于   2 0   个 �
不 得 检 出 金 黄 色 葡 萄 球 菌 、 铜 绿 假 单 胞 菌 和 大 肠 埃 希 菌 。   
【 含 量 测 定 】       对 照 品 溶 液 的 制 备       取 经   1 0 5 ℃ 干 燥 至 恒 重 的 葡 萄 糖 醛 酸 对 照 品 
6 0 m g � 精 密 称 定 � 置   1 0 0 m l   量 瓶 中 � 用 水 溶 解 � 并 稀 释 至 刻 度 � 摇 匀 � 精 密 量 取   1 0 m l �
置   1 0 0 m l   量 瓶 中 � 用 水 稀 释 至 刻 度 � 摇 匀 。   
供 试 品 溶 液 的 制 备       取 本 品 约   8 0 m g � 精 密 称 定 � 置   1 0 0 m l   量 瓶 中 � 用 水 溶 解 并 稀 释
至 刻 度 � 摇 匀 � 用 内 容 量 移 液 管 量 取   1 0 m l � 置   1 0 0 m l   量 瓶 中 � 用 水 稀 释 至 刻 度 � 摇 匀 。   
标 准 曲 线 的 制 备       精 密 量 取 对 照 品 溶 液   0 、 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 m l � 分 别 置   2 5 m l   具
塞 试 管 中 � 依 次 分 别 加 水 至   1 . 0 m l � 混 匀 � 冰 浴 中 冷 却 � 并 在 不 断 振 摇 下 缓 缓 滴 加   0 . 0 2 5 m o l / L 
硼 砂 硫 酸 溶 液   5 . 0 m l � 密 塞 � 沸 水 浴 加 热   1 0   分 钟 � 中 间 振 摇 一 次 � � 迅 速 冷 却 � 加   0 . 1 2 5 �
咔 唑 的 无 水 乙 醇 溶 液   0 . 2 m l � 摇 匀 � 沸 水 浴 中 加 热   1 5   分 钟 � 中 间 振 摇 一 次 � � 冷 却 至 室 温 。
照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 � 中 国 药 典   2 0 1 0   年 版 二 部 附 录   I V   A � � 以   0   管 为 空 白 � 在   5 3 0 n m
的 波 长 处 测 定 吸 光 度 � 以 葡 萄 糖 醛 酸 的   µ g   数 对 相 应 的 吸 光 度 计 算 回 归 方 程 。   
测 定 法       精 密 量 取 供 试 品 溶 液   1 m l � 置   2 5 m l   具 塞 试 管 中 � 自 “ 冰 浴 中 冷 却 ” 起 照 标
准 曲 线 制 备 项 下 的 方 法 测 定 � 由 回 归 方 程 计 算 葡 萄 糖 醛 酸 的 含 量 � 乘 以   2 . 0 6 7 5 � 即 得 。   
【 类 别 】     黏 弹 类 物 质 。   
【 制 剂 】     � 1 � 玻 璃 酸 钠 注 射 液     � 2 � 玻 璃 酸 钠 滴 眼 液   
【 贮 藏 】     遮 光 � 密 闭 � 冷 处 保 存 。   
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