1范围
本方法适用于化学试剂氟化钠含量的测定。
( N a F ) ,%含量:优级纯:≥9 9 . 0 ;分析纯:≥9 8 . 0 ;化学纯:≥9 8 . 0 。
2原理
试液经强酸性阳离子交换树脂柱后, 交换液以酚酞为指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定至溶液呈红色,以氢氧化钠的消耗量测定其含量。
3试剂
酚酞指示液( 1 0 g / L ) ;
氢氧化钠标准滴定溶液[ c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L ] 。
4仪器设备
移液管;
酸性阳离子交换树脂柱;
分析天平:感量为 0 . 1 m g ;
滴定管。
5试样制备
按规定取样并制备试液。
6操作步骤
称取 0 . 7 g样品,精确至 0 . 0 0 0 1 g 。置于塑料杯中,加 2 5 m L水溶解,注入强酸性阳离子
交换树脂柱中,树脂的处理及再生方法见附录 A ( 标准的附录) ,以约 5 m L / m i n的流量进行交
换,交换液收集于塑料杯中,用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性。收集交换液和洗涤液,
加 2滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液[ c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L ] 滴定至溶液呈粉
红色,并保持 3 0 s 。同时做空白试验。
7结果计算
含量按式( 1 ) 计算:
10
1000
100 ) ( 2 1
1 ´
´
´ · -
m
c V V
x
式中:
x 1��氟化钠的质量百分含量,%;
V 1��氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L ;
V 2��空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体
c ��氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,m o l /