电感耦合等离子体发射光光谱法 测定铜中铅含量的方法

申请号：201010607111.0
申请日：2010-12-27
申请(专利权)人 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂
地址 330319 江西省九江市永修县星火工业园
发明(设计)人 吴云华  刘雪英  杨秀伟
主分类号 G01N21/73(2006.01)I
分类号 G01N21/73(2006.01)I
公开(公告)号 102128823A
公开(公告)日 2011-07-20
专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115
代理人 施秀瑾(10)申请公布号 CN 102128823 A
(43)申请公布日 2011.07.20
CN 102128823 A
*CN102128823A*
(21)申请号 201010607111.0
(22)申请日 2010.12.27
G01N 21/73 (2006.01)
(71)申请人 蓝星化工新材料股份有限公司江西
星火有机硅厂
地址 330319 江西省九江市永修县星火工业
园
(72)发明人 吴云华  刘雪英  杨秀伟
(74)专利代理机构 南昌新天下专利商标代理有
限公司 36115
代理人 施秀瑾
(54)发明名称
电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅
含量的方法
(57) 摘要
本发明涉及一种利用电感耦合等离子体发
射光光谱法测定铜中铅含量的方法。首先采
用适量的盐酸和过氧化氢溶解铜试样， 用 % 的
HCl 洗涤至无铜离子 ； 其次是标准溶液的配制，
它可以用于标准系列及校正系数的测定。分析
测定中选定的分析谱线为 Cu222.778(150)nm、
Pb220.353(152)。本发明仪器操作参数采取IRIS
型ICP 全谱直读光谱仪 （美国热电公司） 仪器测定
条件： 积分时间 ： 长波 25s， 短波 5s ； 样品冲洗时
间 30s ； 高频输出工功率 1150W； 雾化压力 20Psi，
辅助气流量 0.5L/min， 泵速 100rpm， 雾化器位置
7mm。优点 ： 该检测方法具有简便、 快速、 准确的特
点， 同时具有较好的稳定性。
(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书 1 页  说明书 6 页CN 102128829 A 1/1页
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1. 电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法， 其特征在于 ： 仪器参数的
选择 ： IRIS 型 ICP 全谱直读光谱仪， 仪器测定条件 ： 长波 25s， 短波 5s ； 样品冲洗时间 30s ；
高频输出工功率 1150W ； 雾化压力 20Psi， 辅助气流量 0.5L/min， 泵速 100rpm， 雾化器位置
7mm。
2. 电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法， 其特征在于 ： 电感耦合等
离子体发射光光谱法测定铜中铅含量按下述步骤进行 ：
第一步、 盐酸与过氧化氢溶解铜试样： 称取 0.5-1 克 （准确至 0.0001 克）样品于 250mL
的烧杯中， 加盐酸 10mL 摇匀并充分湿润， 静置几分钟后， 小心滴加过氧化氢约 5mL 轻轻摇
动， 待样品溶解后， 置于电加热板上加热赶尽过量的过氧化氢 ； 冷却后用去离子水小心淋洗
表面皿及烧杯器壁， 过滤转移到 100mL 的容量中， 用 4% 的 HCl 洗涤至无铜离子并定容， 待
用 ；  
第二步、 标准系列溶液配制；
第三步、 仪器参数的选择： IRIS型ICP全谱直读光谱仪， 仪器测定条件： 长波25s， 短波
5s ； 样品冲洗时间 30s； 高频输出工功率 1150W ； 雾化压力 20Psi， 辅助气流量 0.5L/min， 泵
速100rpm， 雾化器位置 7mm；
第四步、 铜、 铅元素谱线的选择 ： 选用 220.353nm 谱线测定铅含量 ；
第五步、 铜干扰铅的校正系数的确定并将系数输入仪器操作软件： 在上述仪器条件及
指定的元素谱线条件下， 测定与样品铜含量相当的不同浓度的纯铜标准样品， 再按下面公
式进行计算干扰系数  fPb = 铜贡献给铅的浓度 / 测定的铜浓度；
第六步、 在建立的分析方法下输入样品量及最终稀释体积， 直接测定样品， 得到分析结
果。
权  利  要  求  书 CN 102128823 ACN 102128829 A 1/6页
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电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法
技术领域
[0001]  本发明属于测试分析技术， 主要涉及的是一种利用电感耦合等离子体发射光光谱
法测定铜中铅含量的方法。主要测定的元素为铜中铅的含量。
背景技术
[0002]  有机硅生产过程中会涉及含铜催化剂， 含铜催化剂中铅的含量需要控制在很低的
范围， 才能保证有机硅生产过程正常进行。
[0003]  有机硅生产过程中需要对小于10μg/g的铅的快速分析， 特别是小于5μg/g的铅
的快速分析有利于控制铜的质量。
[0004]  目前， 采用电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法很少见， 常规
的光谱测定方法操作繁杂， 分析时间长、 工作量大从而检测效率低， 要完成一整套的铜中铅
含量的测定须进行许多繁琐的过程才能完成， 并且在分析的过程中还需要许多种试剂， 对
化学试剂还需要配制等一系列的工作， 通常铜的质量难于控制。
[0005]  同时， 在以往的铜中铅的检测方法主要是用滴定法进行检测， 但是此类方法都是
氮元素测定， 操作繁琐、 费时、 难以满足现代化的需求
电感耦合等离子体发射光光谱仪可以测定 70 多种金属元素， 广泛使用于冶金、 地质、
环境、 石油、 化工和材料等领域， 可以进行定性、 半定量、 定量分析。但是利用电感耦合等离
子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法目前在业界还没有先例。
[0006]  在期刊文献吴旭晖 《ICP-AES 法同时测定 Pb、 Sn、 Zn》 中， 该文献提供的方法直接测
定铜样品， 因为该方法的铅谱线 （220.353nm）铜基体干扰很大， 铅含量达 20μg/g， 结果明
显偏高。
[0007]  但是采用 《ICP-AES法同时测定Pb、 Sn、 Zn》提供的设备、 测量技术参数， 和测量方
法无法测定纯铜中低含量铅 （＜ 10ppm） 。当铅＜ 10ppm， 测量结果严重偏离实际值， 铜对铅
的测量干扰非常严重。
[0008]  利用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP—AES) 直接测定， 具有线性范围宽、 灵敏
度高、 多元素同时测定等优点。在样品的分析测试中 ICP—AES法已得到广泛的应用， 但是
利用 ICP—AES 测定铜中铅含量的文献报道比较少。
[0009]  同时经过专利检索可以得知目前尚没有利用电感耦合等离子体发射光光谱法测
定铜中铅含量的专利申请。
[0010]  因此， 利用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP—AES) 直接测定铜中铅含量的方
法具有十分重要的意义。
发明内容
[0011]  本发明的目的是提供一种利用电感耦合等离子体发射光光谱法直接测定铜中铅
含量的分析方法。本方法适用于铜中低铅含量的分析， 尤其对小于 10μg/g 的铅的快速分
析， 特别是小于 5μg/g 的铅的快速分析有利于控制铜的质量。
说  明  书 CN 102128823 ACN 102128829 A 2/6页
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[0012]  本发明涉及一种电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法， 本发明
提供的测定方法操作简单， 分析时间短从而提高了检测效率， 还大大减轻了劳动强度。
[0013]  本发明所提供的电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量是通过以下技
术方案实现的：
第一步、 试样的处理 ： 在样品的处理过程方面， 应该充分考虑量的称取， 稀释程度， 利用
适当的样品处理方法可以取得最少的干扰、 较大的谱线强度， 并具有较大的线性范围等需
要经过多方面的考虑和实验才能实现。
[0014]  盐酸与过氧化氢溶解铜试样的具体操作为 ： 即称取 0.5-1 克 （准确至 0.0001 克）
样品于250mL的烧杯中， 加盐酸10mL摇匀并充分湿润， 静置几分钟后， 小心滴加过氧化氢约
5mL轻轻摇动， 待样品溶解后， 置于电加热板上加热赶尽过量的过氧化氢。冷却后用去离子
水小心淋洗表面皿及烧杯器壁， 过滤转移到 100mL 的容量中， 用 4% 的 HCl 洗涤至无铜离子
并定容， 待用。 
标准系列溶液配制处理 ： 高纯铜处理方法同上， 此溶液用于标准系列及校正系数的测
定。
[0015]  以4%HCl为基体， 在1#、 2#中加入铅国家标准溶液， 3#、 4#中加入高纯铜溶液， 定容
至50mL 的容量瓶。配制值见表 1
表 1
 元素系列号 Cuμg/mL Pbμg/mL
0 0 0
1 0 2
2 0 4
3 实际配制值 0
4 实际配制值 0
 使用这个标准系列来测定校正系数， 结果见表
铜配制值 (μg/ml) 铜强度值(Cts/s) 铅强度值 (Cts/s) 校正系数
3600.66 3620 1.408 3.88950×10-4
4012.164 4035 1.560 3.86617×10-4
4423.668 4449 1.710 3.84356×10-4
4835.172 4741 1.828 3.85572×10-4
5143.8 5059 1.941 3.83672×10-4
  其中从表中可以得出， 校正系数很接近， 其平均值为 3.8583×10-4
。
[0016]  第二步、 仪器参数的选择 ： IRIS 型 ICP 全谱直读光谱仪 （美国热电公司）仪器测定
条件 ： 积分时间： 长波 25s， 短波 5s； 样品冲洗时间 30s ； 高频输出工功率 1150W ； 雾化压力
20Psi， 辅助气流量0.5L/min， 泵速100rpm， 雾化器位置 7mm。 （每个参数都可以给出一个量
的变化）
第三步、 铜、 铅元素谱线的选择 ： 分析仪器对应每种元素提供有几十条谱线， 采用不同
的谱线， 所测定的结果相差甚远， 因为谱线之间存在很大的干扰， 不仅同一种元素的不同谱
线见存在干扰， 而且不同元素的谱线见也存在严重的干扰， 同时不同谱线的强度也有所不
同。
[0017]  因此由于铜基体的浓度较大及杂质元素的存在， 因此必然存在谱线干扰， 尤其
对灵敏度不高的光谱仪在分析微量元素 Pb 时难度极大。根据样品情况， 同时选择了
220.353nm、 216.999nm、 261.418nm、 182.203nm、 283.30nm6、 280.199nm、 368.34nm 等多条 Pb
说  明  书 CN 102128823 ACN 102128829 A 3/6页
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的谱线进行实验， 发现只有 182.203nm、 283.306nm 、 220.353nm 三条谱线线性关系满足要
求， 对 IRIS  Advantage 这台仪器， 前面两根谱线的灵敏度太低， 对微量的铅根本检测不到，
所以选用220.353nm谱线测定铅含量， 但这根谱线铜对其干扰太大， 实验中用220.353nm谱
线测定铜粉样品， 大部分 Pb 含量都是 200μg/g 左右， 高纯试剂铜粉也是如此， 而试剂瓶上
提供的结果为小于等于 2μg/g， 因此要消除基体的干扰， 本方法采用校正系数法测定铜粉
中的铅含量， 扣除铜基体的干扰。选择元素谱线如下 ：
表 2 元素及波长
元素 Cu Pb
波长 222.778(150) 220.353(152)
第四步、 铜干扰铅的校正系数的确定并将系数输入仪器操作软件 ： 在上述仪器条件及
指定的元素谱线条件下， 测定与样品铜含量相当的不同浓度的纯铜标准样品， 再按下面公
式进行计算干扰系数  fPb = 铜贡献给铅的浓度 / 测定的铜浓度。
[0018]  第五步、 在建立的分析方法下输入样品量及最终稀释体积， 直接测定样品， 得到分
析结果。
[0019]  本发明优点 ： 本发明方法操作简单， 大大缩短了分析时间而提高了检测效率， 还大
大减轻了劳动强度。本方法适用于铜中低铅含量的分析， 尤其对小于10μg/g的铜的分析，
有利于控制铜的质量。
[0020]  本发明提供的电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量， 首先是采用适
量的盐酸和过氧化氢溶解铜试样， 用 % 的 HCl 洗涤至无铜离子 ； 其次是标准溶液的配制，
此溶液可以用于标准系列及校正系数的测定。本发明在分析测定中采取的分析谱线为
Cu222.778(150)nm、 Pb220.353(152)。本发明仪器操作参数是选自IRIS型ICP全谱直读光
谱仪 （美国热电公司） 仪器测定条件 ： 积分时间 ： 长波 25s， 短波 5s； 样品冲洗时间30s； 高频
输出工功率 1150W ； 雾化压力 20Psi， 辅助气流量 0.5L/min， 泵速 100rpm， 雾化器位置 7mm。
（其中每个参数都可以给出一个量的变化） 。本发明所提供的方法具有简便、 快速、 准确的特
点， 同时具有较好的稳定性。
[0021]  具体实施方式 ：
     实施例 1、 电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法， 其中 ： 电感耦
合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量按下述步骤进行 ：
第一步、 盐酸与过氧化氢溶解铜试样 ： 称取 0.5-1 克 （准确至 0.0001 克）样品于 250mL
说  明  书 CN 102128823 ACN 102128829 A 4/6页
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的烧杯中， 加盐酸 10mL 摇匀并充分湿润， 静置几分钟后， 小心滴加过氧化氢约 5mL 轻轻摇
动， 待样品溶解后， 置于电加热板上加热赶尽过量的过氧化氢。 冷却后用去离子水小心淋洗
表面皿及烧杯器壁， 过滤转移到 100mL 的容量中， 用 4% 的 HCl 洗涤至无铜离子并定容， 待
用。 
第二步、 标准系列溶液配制 ： 高纯铜处理方法同上， 此溶液用于标准系列及校正系数的
测定 ；
其中 ： 校正系数的测定主要是以4%HCl为基体， 在1#、 2#中加入铅国家标准溶液， 3#、 4#
中加入高纯铜溶液， 定容至 50mL 的容量瓶。配制值见表 1。
[0022]  表 1
 元素系列号 Cuμg/mL Pbμg/mL
0 0 0
1 0 2
2 0 4
3 实际配制值 0
4 实际配制值 0
使用这个标准系列来测定校正系数， 结果见表
铜配制值 (μg/ml) 铜强度值(Cts/s) 铅强度值 (Cts/s) 校正系数
3600.66 3620 1.408 3.88950×10-4
4012.164 4035 1.560 3.86617×10-4
4423.668 4449 1.710 3.84356×10-4
4835.172 4741 1.828 3.85572×10-4
5143.8 5059 1.941 3.83672×10-4
从表中得出， 校正系数很接近， 其平均值为 3.8583×10-4
。
[0023]  第三步、 仪器参数的选择 ： IRIS 型 ICP 全谱直读光谱仪 （美国热电公司）仪器测定
条件 ： 长波25s， 短波5s ； 样品冲洗时间30s ； 高频输出工功率1150W； 雾化压力20Psi， 辅助
气流量 0.5L/min， 泵速 100rpm， 雾化器位置 7mm。
[0024]  第四步、 铜、 铅元素谱线的选择 ： 由于铜基体的浓度较大及杂质元素的存在， 因此
必然存在谱线干扰， 尤其对灵敏度不高的光谱仪在分析微量元素 Pb 时难度极大。根据样
品情况， 同时选择了220.353nm、 216.999nm、 261.418nm、 182.203nm、 283.30nm6、 280.199nm、
368.34nm等多条Pb的谱线进行实验， 发现只有182.203nm、 283.306nm 、 220.353nm三条谱
线线性关系满足要求， 对IRIS Advantage这台仪器， 前面两根谱线的灵敏度太低， 对微量的
铅根本检测不到， 所以选用 220.353nm 谱线测定铅含量， 但这根谱线铜对其干扰太大， 实验
中用220.353nm谱线测定铜粉样品， 大部分Pb含量都是200μg/g左右， 高纯试剂铜粉也是
如此， 而试剂瓶上提供的结果为小于等于2μg/g， 因此要消除基体的干扰， 本方法采用校正
系数法测定铜粉中的铅含量， 扣除铜基体的干扰。880