锰矿中铁、铝、钙、镁、铅、铜 、锌和磷含量的测定方法

申请号：201210255250.0
申请日：2012-07-23
申请(专利权)人 武钢集团昆明钢铁股份有限公司
地址 650302 云南省昆明市安宁市郎家庄昆钢科技创新部
发明(设计)人 陶俊  李玉清
主分类号 G01N1/28(2006.01)I
分类号 G01N1/28(2006.01)I
公开(公告)号 102735514A
公开(公告)日 2012-10-17
专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 53100
代理人 徐玲菊(10)申请公布号 CN 102735514 A
(43)申请公布日 2012.10.17
CN 102735514 A
*CN102735514A*
(21)申请号 201210255250.0
(22)申请日 2012.07.23
G01N 1/28 (2006.01)
(71)申请人 武钢集团昆明钢铁股份有限公司
地址 650302 云南省昆明市安宁市郎家庄昆
钢科技创新部
(72)发明人 陶俊  李玉清
(74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限
公司 53100
代理人 徐玲菊
(54)发明名称
锰矿中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的测
定方法
(57) 摘要
本发明提供一种锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、
铜、 锌和磷含量的测定方法， 它在试样中加入盐
酸、 硝酸、 氢氟酸和高氯酸， 加热溶解试样， 再加入
亚硝酸钠还原， 加入稀盐酸煮沸， 加水稀释溶解
液， 得待测试样液， 用常规的电感耦合等离子体原
子发射光谱法， 测定该待测试样液的谱线强度， 根
据该谱线强度在铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷的标
准工作曲线中得到对应铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和
磷含量值。本发明不仅操作方便， 而且测定的铁、
铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量准确率高， 其测定结
果有良好的稳定性、 重现性和准确性， 完全能满足
日常测定锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含
量的需要。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页  说明书6页
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书 1 页  说明书 6 页1/1 页
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1.一种锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的测定方法， 包括用常规的电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度， 根据该谱线强度在铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、
锌和磷的标准工作曲线中得到对应铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量值， 其特征在于试样液
经过下列步骤制得 ：
Ａ、 按 20 ～ 30 滴／ g 试样的量， 在锰矿石试样中加水湿润试样， 按 100 ～ 150mL ／ g
试样的量在锰矿石试样中加入盐酸， 并按 10 ～ 20mL ／ g 试样的量在锰矿石试样中加入硝
酸， 在 100～150℃温度下， 加热溶解锰矿石试样至棕色烟雾消失， 冷却， 得溶解液 ；
Ｂ、 在步骤A的溶解液中， 按1～1.5mL／mL溶解液的量加入氢氟酸， 并按1～1.5mL／
mL 溶解液的量加入高氯酸， 在 100 ～ 150℃温度下， 加热至锰矿石试样完全溶解， 得溶解
液 ； 
Ｃ、 在300～350℃温度下， 继续将步骤B的溶解液加热至高氯酸冒烟于瓶口时， 继续加
热 5 ～ 10min， 冷却， 得溶解液 ；
D、 在步骤Ｃ的溶解液中滴加水， 再滴加浓度为100 mg/mL的亚硝酸钠溶液， 直至溶解液
变为浅黄色；
E、 在步骤 D 所得浅黄色溶解液中按 50 ～ 100mL ／ g 试样的量， 加入稀盐酸， 该稀盐酸
为下列体积比： HCl: H2O ＝ 1:1， 加热至 100 ～ 150℃， 冷却至室温， 用水稀释溶解液至浓度
为 0.002g/mL， 摇匀， 得待测试样液。
权  利  要  求  书 CN 102735514 A
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锰矿中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的测定方法
[0001]  
技术领域
[0002]  本发明涉及一种锰矿中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的测定方法， 属于分析测
试技术领域。
背景技术
[0003]  锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的测定， 目前国家标准 GB/
T24197-2009， 是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法完成的， 具体是将试样和过氧化钠
放入锆坩埚中， 一并放在马弗炉内熔融， 再以盐酸浸取， 定容成试样溶液， 再采用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定试样中的各金属元素及非金属元素。 由于该方法采用碱熔融
后再酸化， 操作繁琐， 还造成溶液中含盐量增高， 容易堵塞炬管， 并只能用耐高盐雾化器和
相应的雾室， 从而限制了该方法的应用。 因此， 目前还没有行之有效的电感耦合等离子体原
子发射光谱法能对锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量进行测定。
发明内容
[0004]  本发明的目的在于提供一种能够准确测定锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷
含量的方法。
[0005]  本发明通过以下技术方案实现： 一种锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量
的测定方法， 包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度， 根
据该谱线强度在铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷的标准工作曲线中得到对应铁、 铝、 钙、 镁、 铅、
铜、 锌和磷含量值， 其特征在于试样液经过下列步骤制得 ：
Ａ、 按 20 ～ 30 滴／ g 试样的量， 在锰矿石试样中加水湿润试样， 按 100 ～ 150mL ／ g
试样的量在锰矿石试样中加入盐酸， 并按 10 ～ 20mL ／ g 试样的量在锰矿石试样中加入硝
酸， 在 100 ～150℃温度下， 加热溶解锰矿石试样至棕色烟雾消失， 冷却， 得溶解液；
Ｂ、 在步骤A的溶解液中， 按1～1.5mL／mL溶解液的量加入氢氟酸， 并按1～1.5mL／
mL 溶解液的量加入高氯酸， 在 100 ～ 150℃温度下， 加热至锰矿石试样完全溶解， 得溶解
液； 
Ｃ、 在300～350℃温度下， 继续将步骤B的溶解液加热至高氯酸冒烟于瓶口时， 继续加
热5 ～ 10min， 冷却， 得溶解液；
D、 在步骤Ｃ的溶解液中滴加水， 再滴加浓度为100 mg/mL的亚硝酸钠溶液， 直至溶解液
变为浅黄色 ；
E、 在步骤 D 所得浅黄色溶解液中按 50 ～ 100mL ／ g 试样的量， 加入稀盐酸， 该稀盐酸
为下列体积比 ： HCl: H2O ＝ 1:1， 加热至 100 ～ 150℃， 冷却至室温， 用水稀释溶解液至浓度
为 0.002g/mL， 摇匀， 得待测试样液。
[0006]  所述步骤Ａ中的盐酸、 硝酸为市购的分析纯产品。
说  明  书 CN 102735514 A
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[0007]  所述步骤Ｂ中的氢氟酸、 高氯酸为市购的分析纯产品。
[0008]  本发明与现有技术相比具有下列优点和效果 ： 采用上述方案制成待测试样液后，
即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法， 直接测定锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、
铅、 铜、 锌和磷含量， 不仅操作方便， 而且测定的铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量准确率高，
其测定结果有良好的稳定性、 重现性和准确性。本发明方法可靠、 实用、 简便、 快捷， 完全满
足日常测定锰矿石中铁、 铝、 钙、 镁、 铅、 铜、 锌和磷含量的需要。
具体实施方式
[0009]  下面结合实施例对本发明做进一步描述。
[0010]  实施例１
按常规制备下列各标准溶液 ：
1、 铁标准液的制备 ：
1A、 按60mL /g高纯铁的量， 将市购的0.5000g高纯铁放入30mL稀盐酸中， 该稀盐酸为
下列体积比： HCl: H2O＝1: 1， 在100℃温度下加热至高纯铁溶解， 滴加10滴市售的分析纯
硝酸氧化， 在100℃温度下煮沸驱尽氮氧化物， 用水冲洗杯壁， 冷却溶液至室温， 加水稀释至
溶液浓度为 500μg /mL， 得铁标准溶液；
1B、 移取步骤 1A 制得的100.00 mL 铁标准溶液于 500 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，
摇匀， 此溶液含 100μg/mL 的铁 ；
2、 铝标准液的制备 ：
2A、 按60 mL /g金属铝的量， 在市购0.5000g金属铝试样中加入浓度为200g/L的氢氧
化钠溶液 30mL， 水浴加热溶解铝， 得溶解液 ；
2B、 在步骤 2A 的溶解液中， 加入稀盐酸中和溶解液至酸性并过量 20mL， 该稀盐酸为下
列体积比 ： HCl: H2O ＝ 1:1， 冷却至室温， 加水稀释成 500μg/mL的铝溶液， 得铝标准液；
2C、 移取步骤2B制得的100.00 mL铝标准溶液于500 mL容量瓶中， 加入稀盐酸5mL， 该
稀盐酸为下列体积比 ： HCl: H2O ＝ 1:1， 用水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液含100μg/mL的铝 ；
3、 钙标准液的制备 ：
3A、 将市购碳酸钙 ( 含量在 99.99% 以上 ) 于 105℃下烘干至恒重， 于干燥器中冷却至
室温 ；
3B、 按 50  mL/g 碳酸钙的量， 称取 1.2487g 上述干燥的碳酸钙放入 62mL 稀盐酸中至完
全溶解， 该稀盐酸为下列体积比 ： HCl: H2O＝5:95， 加水稀释成500μg /mL的钙溶液， 得钙
标准液 ；
3C、 移取步骤 3B 制得的100.00 mL 钙标准溶液于 500 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，
摇匀， 此溶液含100μg/mL 的钙 ；
4、 镁标准液的制备 ：
4A、 将市购纯氧化镁 ( 含量在 99.99% 以上 ) 于 850℃下灼烧至恒重， 并于干燥器中冷
却至室温；
4B、 按25 mL/g氧化镁的量， 称取0.8292g步骤5A的氧化镁放入21mL稀盐酸中， 该稀盐
酸为下列体积比： HCl: H2O＝1:4， 盖上表皿， 加热至氧化镁溶解， 冷却， 用水稀释至500μg/
mL， 得镁标准液 ；
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