Dz/T 0064.1 0064.80-93 磷酸根离子检测国标

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T 0064.1 0064.80-9 3
地 下 水 质 检 验 方 法
1 9 9 3 一 0 2 一 2 7发布 1 9 9 3 门0 一 0 1实施
中华人民共和国地质矿产部 发 布中华人民共和国地质矿产行业标准
     地下水质检验方法
磷秘相蓝比色法测定磷酸根
D z / T  0 0 6 4 . 6 1 一9 3
1 主题内容与适用范围
     本标准规定了磷秘铝兰比色法测定磷酸根的方法。
     本标准适用于地下水中磷酸根的测定。最低检测量为1 .  O H g , 测定最佳浓度范围为。 . 0 4 -4 .  O mg /
L,
2 方法提要
     在指定硫酸酸度下， 加入翎酸钱与试样中的正磷酸根作用， 生成黄色的磷钥杂多酸。 在秘盐作用下，
用抗坏血酸于室温下使磷铝杂多酸迅速还原为磷秘钥蓝， 其颜色强度与磷酸根的含量成正比。 借此进行
光度测量。
仪器
分光光度计。
试剂
   4 . 1抗坏血酸溶液( 2 0 g / L) ,
   4 . 2 硫酸溶液( 8 +1 0 0 ) .
   4 . 3 铝酸按溶液〔 ( N H, ) 6 MO , 02 , · H , O) ( 5 g / L ) e
   4 .  4 硝酸秘溶液( 1 0 0 g / L) : 称取硝酸Q( B i ( N 0 3 ) 3  .  5 H2 0 J 1 0 g溶于2 o m L浓硝酸中， 加入蒸馏水至
   1 0 0 mL， 摇匀。
   4 . 5磷酸根标准贮备溶液: 称取在1 0 5 ℃干燥过的磷酸二氢钾( K H , P O , ) O .  7 1 6  5 g溶于蒸馏水中， 并定
   容于1  O O O m L容量瓶中， 此溶液l m 工 一 含。 .  5 0 mg 磷酸根。
   4 . 6磷酸根标准溶液: 称取磷酸根标准贮备溶液( ( 4 .  5 )  1 .  O O mL于5 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻
’度。此溶液1 m L含l o .  o t } g 磷酸根。
分析 步骤
5 . 1 样品分析
     分取水样5 -2 5 mL ( 视磷酸根含量而定) 于5 0 m L容量瓶中， 加入抗坏血酸溶液( 4 . 1 ) 3 .  O mL， 摇匀。
在摇动下加人硫酸溶液( ( 4 .  2 ) 5 m L, 钥酸按溶液( ( 4 .  3 )  5 m L， 并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸秘溶液
( 4 . 4 ) 1 ^2 滴， 用蒸馏水稀至刻度， 摇匀。 放置1 0 ^ - 1 5 mi n ， 于波长6 8 0 n m处， 用l c m比色杯， 以试剂空白
作参比， 测量吸光度。
52 空白试验
     取2 5 m L蒸馏水代替水样， 按5 . 1 步骤进行。
中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准 1 993 一 1 0一 01实施D z / T  0 0 6 4 . 6 1 一9 3
5 . 3 标准曲线的绘制
     移取磷酸根标准( 4 .  6 ) 0 , 1 . 0 , 5 .  0 , 1 0 .  0 . . . . . . .  1 0 0 K g于一系列5 0 mL容量瓶中， 加蒸馏水 2 5 m L， 以
下步骤同5 . 1 。以磷酸根离子浓度对吸光度， 绘制标准曲线。
6 分析结果的计算
     依下式计算磷 酸根离子的质量浓度 :
P O ; - ( m g / L ， 一 畏
式中: m— 从标准曲线上查得的磷酸根离子含量, K g ;
     V — 所取水样体积， m L.
7 精密度和准确度
     同一实验室用矿化度为6 .  6 g / L ， 含磷酸根离子( ( P O, -  ) 量为1 .  5 mg / L的重碳酸钙型水样， 批内1 4
次测定统计， 其相对标准偏差为2 . 2 2 0 0 。用矿化度为5 0 0 m g / L , 磷酸根离子( P O; - ) 量为。 . l m g / L的水
样为基体， 再加人磷酸根标准1 O p g , 2 0 p g , 测得回收率分别为9 9 . 4 0 6 -1 0 1 . 0 0 6 , 9 9 . 2 %-9 9 . 8 %.D z / T  0 0 6 4  6 1 一9 3
                                  附 录 A
                              标准的有关说明
                             ( 参考件)
显色溶液中S i 0 : 含量在5 m g / L以下时， 不干扰测定。 当S i 0: 含量超过上述含量时， 可减少取样体
砷的干扰严重， 若遇含砷高的水样， 应在加抗坏血酸之后、 加硫酸之前加入 5 %硫代硫酸钠溶液
A l
视
A Z
^ - 3 滴， 以消除砷的干扰。从实验得知; 1 5 -2 0 m g的硫代硫酸钠可消除3 0 0 p g以下As -的干扰。
A 3在本法指定条件下， 所生成的磷秘翎蓝络合物放置1 6 h ， 吸光度无明显变化。
A 4 当室温在3 0 ℃以上时， 加入秘盐后， 只需1 ~    2 mi n显色即可完成; 当室温在2 0 ℃以上时， 需5 -
1 0 m i n ; 1 0 -2 0 ℃时， 则需2 0 m i n ; 若低于1 0 ' C， 可将铝酸馁溶液微热至4 0 -6 0 ' C， 趁热加人， 即可迅速显
色完全。
附加说明:
本标准由地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。
本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。
本标准主要起草人高国华。7493