您的位置:标准吧 > 标准下载 > GB 14752—2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素)

GB 14752—2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素)

时间:2013-3-28 13:56:04 作者:1005746069 来源:GB 阅读:1738次
GB 14752—2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素)

  
中华人民共和国国家标准
GB 14752—2010
中华人民共和国卫生部   发布
2010-12-21 发布  2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素B2(核黄素)
 
 
 GB 14752—2010
I
前    言
本标准代替 GB 14752—1993《食品添加剂  维生素B2(核黄素)》。
本标准与 GB 14752—1993 相比,主要变化如下:
——鉴别试验增加了紫外-可见分光光度法和红外分光光度法鉴别,修改了荧光法鉴别;
——砷指标由≤3 mg/kg修改为≤2 mg/kg。
本标准的附录 A和附录 B 为规范性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
—— GB 14752—1993。 
 
GB 14752—2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂 维生素B2 (核黄素)
1 范围
本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂维生素 B2(核黄素) 。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
7,8-二甲基-10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-四羟基戊基]-3,10-二氢苯并蝶啶-2,4-二酮
3.2 分子式
C17H20N4O6
3.3 结构式
N
N
N
H
N
OH
CH3
H3C
O O
OH H
HO
HOH
H
 
3.4 相对分子质量
376.36(按2007 年国际相对原子质量)
4  技术要求
4.1   感官要求:符合表1 的规定。
表1 感官要求
项     目 要    求 检验方法
色泽  橙黄色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,
在自然光线下,观察其色泽和组织状态,
嗅其气味。
气味  微臭 
组织状态  结晶性粉末
性状
约在280℃时熔融,同时分解。溶液易变质。在碱
性溶液中或遇光变质更快
4.2  理化指标:应符合表2的规定。

GB 14752—2010
2
表2  理化指标   
 
项     目  指    标  检验方法
维生素B2(核黄素)(以干基计),w/%    98.0~102.0  附录A 中A.4
比旋光度αm(20℃,D)/〔(
 
º)·dm2
·
 
kg-1
〕    -120~-140  附录A 中A.5
感光黄素的吸光度  ≤ 0.025  附录A 中A.6
干燥减量,w/%  ≤ 1.5  附录A 中A.7
灼烧残渣,w/%  ≤ 0.3  附录A 中A.8
重金属(以Pb 计)/(mg/kg)  ≤ 10  附录A 中A.9
砷(As)/(mg/kg)  ≤ 2  附录A 中A.10

GB 14752—2010
3
 
附 录 A
(规范性附录) 
检验方法 
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2  一般规定
本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规
定的三级水。未指明的溶液为水溶液。
试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液,在未注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603 之规定制备。
A.3  鉴别试验
A.3.1 荧光试验
A.3.1.1  方法原理
维生素 B2(核黄素)具芳香环和杂环,有长共轭结构的 π→π*跃迁,具有荧光性,在酸、碱性
条件下及加入各种还原剂均会使维生素 B2(核黄素)转变为无荧光的物质。
A.3.1.2  试剂和材料
A.3.1.2.1  盐酸溶液:1+2。
A.3.1.2.2  氢氧化钠溶液:40 g/L。
A.3.1.2.3  连二亚硫酸钠。
A.3.1.3  分析步骤
  取约 1 mg 实验室样品,加 100 mL 水溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧
光;分成二份:一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠少许,
摇匀后,黄色即消褪,荧光亦消失。
A.3.2 紫外-可见吸收光谱鉴别
A.3.2.1  方法原理
维生素 B2(核黄素)具苯环结构,有多个共轭双键,其紫外-可见吸收光谱中有三个吸收峰(444
nm,375 nm与 267 nm) ,用 A444nm /A267nm及 A375nm /A267nm的比值来鉴别维生素 B2(核黄素) 。
A.3.2.2  试剂和材料
A.3.2.2.1  冰乙酸。
A.3.2.2.2  乙酸钠溶液:14 g/L。
A.3.2.2.3  实验室样品溶液:避光操作。取约0.075 g实验室样品,精确至0.001 g,置烧杯中,加1 mL
冰乙酸与75 mL水,加热溶解后,加水稀释,冷却至室温,移置500 mL棕色容量瓶中,再加水稀释至www.bzfxw.com
GB 14752—2010
4
刻度,摇匀;精密量取10 mL,置100 mL棕色容量瓶中,加7 mL乙酸钠溶液,并用水稀释至刻度,摇
匀。
A.3.2.3  仪器和设备
A.3.2.3.1  紫外-可见分光光度仪。
A.3.2.3.2  石英池(1cm)。
A.3.2.4  分析步骤
取实验室样品溶液扫描,在波长 444 nm±1 nm、375 nm±1 nm与 267 nm±1 nm处有最大吸收,
并测定吸光度(A),计算 A375nm/A267nm的比值为 0.31~0.33和A444nm/A267nm的比值为 0.36~0.39。
A.3.3 红外光吸收图谱鉴别
A.3.3.1  试剂和材料
溴化钾:光谱纯,干燥品。
A.3.3.2  分析步骤
在红外灯下进行,以防止吸潮。
将实验室样品和溴化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀,装入压片模具制备样片并进行扫描。本品的
红外光吸收图谱应与对照的图谱(附录 B)一致。
A.4 维生素B2 的测定
A.4.1 方法原理
维生素 B2(核黄素)具苯环结构,有多个共轭双键,在波长 444 nm 处有最大吸收,将样品溶
液于该波长处测定吸光度,以百分吸光系数( 1%
1cm E )计算即得其质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1  冰乙酸。
A.4.2.2  乙酸钠溶液:14 g/L。
A.4.3 仪器和设备
    同 A.3.2.3。   
A.4.4 分析步骤
取实验室样品溶液(A.3.2.2.3),在波长444 nm ±1nm处,以水为空白对照,测定吸光度(A)。
A.4.5 结果计算 
维生素 B2(核黄素)的质量分数 w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
1
2
5000
100% 323(1)100
A
w
mw
×

××−×
……………………………………(A.1)
式中:
5000——实验室样品稀释体积,单位为毫升(mL);
323——维生素B2(核黄素)的百分吸光系数( 1%
1cm E ) ;
A——实验室样品溶液(A.3.2.2.3)的吸光度数值;
m——实验室样品质量的数值,单位为克(g) ;
2 w ——A.7 测得的干燥减量的数值, %。
两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。

GB 14752—2010
5
A.5  比旋光度的测定
A.5.1 方法原理
维生素 B2(核黄素)的核糖醇侧链 2,3,4-位有三个不对称碳原子,具有旋光活性,在碱性条件
下,呈左旋光性,以此检查样品的比旋度。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1  二硝基苯肼试液:取1.5 g 2,4-二硝基苯肼,加20 mL硫酸溶液(1+1) ,溶解后,加水使成
100 mL,过滤。
A.5.2.2  无醛乙醇:取2.5 g乙酸铅,置具塞锥形瓶中,加5 mL水溶解后,加1000 mL乙醇,摇匀,
缓缓加25 mL乙醇制氢氧化钾溶液(1→5) ,放置1h,强力振摇后,静置12h,倾取上清液,蒸馏即得。 
    检查:取25 mL 无醛乙醇,置锥形瓶中,加 75 mL 二硝基苯肼试液,置水浴上加热回流 24h,蒸
去乙醇,加 200 mL 硫酸溶液(2→100) ,放置24h 后,应无结晶析出。
A.5.2.3  盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。
A.5.2.4  无碳酸盐氢氧化钾溶液:取20 g氢氧化钾,加100mL无醛乙醇,放置过夜后,吸取上清液,
加无醛乙醇稀释成0.1 mol/L的溶液,用0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液标定后,再精密量取18 mL,加新
沸过的冷水至100 mL,摇匀。
A.5.2.5  实验室样品溶液:称取约0.25 g实验室样品,精确至0.000 1 g,加无碳酸盐氢氧化钾溶液
溶解并定量稀释制成每1 mL中约含维生素B2(核黄素)5 mg的溶液,摇匀。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1  旋光仪。
A.5.3.2  旋光测定管。
A.5.4 分析步骤
取实验室样品溶液,按 GB/T 613 测定。
A.5.5 结果计算
维生素B2(核黄素)的比旋光度 m α (20℃,D)按公式(A.2)计算:
              () 20C,D m
l α
α α
ρ
°=    …………………………………………(A.2)  
式中:
α —— 测得的旋光角,单位为度(°);
l  —— 旋光管的长度,单位为分米(dm);
α ρ —— 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。
A.6  感光黄素的测定
A.6.1 方法提要
维生素 B2(核黄素)几乎不溶于三氯甲烷,杂质感光黄素溶于三氯甲烷,在 440 nm 处有紫外
吸收,因此用三氯甲烷提取感光黄素,排除维生素 B2(核黄素)的干扰后,在此波长处测定,作限
量检查。但维生素 B2(核黄素)在乙醇中稍有溶解,为克服测定时的干扰,所以必须使用无醇三氯

GB 14752—2010
6
甲烷。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1  无水硫酸钠。
A.6.2.2  无醇三氯甲烷:取500 mL三氯甲烷,用水洗涤3次,每次50 mL,分取三氯甲烷层,用无
水硫酸钠干燥12h以上,用脱脂棉过滤,蒸馏,即得。临用前配制。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1  紫外-可见分光光度仪。
A.6.3.2  石英池(1 cm)。
A.6.4 分析步骤
A.6.4.1  实验室样品溶液的制备:称取约0.025 g实验室样品,精确至0.000 1 g,加10 mL无醇三氯
甲烷,振摇5min,过滤。
A.6.4.2  测定
取实验室样品溶液,在波长440 nm处,以无醇三氯甲烷为空白,测定吸光度(A)。
A.7  干燥减量的测定
A.7.1 仪器和设备
A.7.1.1  扁形称量瓶。
A.7.1.2  恒温干燥箱。
A.7.2 分析步骤
称取约 0.5 g实验室样品,精确至 0.000 1 g,置于105 ℃±2 ℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚
度不可超过 5 mm, 105 ℃±2 ℃干燥至恒重。
A.7.3 结果计算
维生素 B2(核黄素)干燥减量的质量分数 2 w ,数值以%表示,按公式(A.3)计算:
12
2 100% mm w
m

=× ………………………………………………(A.3)
式中:
1 m ——干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克(g);
    
2 m ——干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值,  单位为克(g);
m——实验室样品的质量数值,  单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
A.8  灼烧残渣的测定
A.8.1 方法原理
     样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐,用重量法测定。
A.8.2 试剂和材料
硫酸。
A.8.3 仪器和设备
A.8.3.1  瓷坩埚。
A.8.3.2  高温炉。 GB 14752—2010
7
A.8.4 分析步骤
称取约1.0 g实验室样品,精确至 0.000 1 g,置于已在 550 ℃±50 ℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,
用小火缓缓加热至完全炭化,冷却至室温后,加 1 mL 硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移
入高温炉中,在 550 ℃±50 ℃灼烧至恒重。
A.8.5 结果计算
维生素 B2(核黄素)灼烧残渣的质量分数 3 w ,数值以%表示,按公式(A.4)计算:
34
3 100% mm w
m

=× ……………………………………………(A.4)
式中:
3 m ——残渣和坩埚的总质量数值,单位为克(g);
    
4 m ——坩埚的质量数值,  单位为克(g);
m——实验室样品的质量数值,  单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。
A.9    重金属的测定
A.9.1  方法原理
     样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下,与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法
测定,以此检查其限度。
A.9.2  试剂和材料
A.9.2.1  硝酸。
A.9.2.2  硫酸。
A.9.2.3  盐酸。
A.9.2.4  甘油。
A.9.2.5  乙酸铵。
A.9.2.6  硝酸铅。
A.9.2.7  硫代乙酰胺。
A.9.2.8  氨试液:400→1000。
A.9.2.9  氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。
A.9.2.10  盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。
A.9.2.11  盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L。
A.9.2.12  氨水溶液:c(NH3·H2O)=5 mol/L。
A.9.2.13  酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
A.9.2.14  乙酸盐缓冲液(pH3.5) :取25 g乙酸铵,加水25 mL溶解后,加38 mL 7 mol/L盐酸溶液,
用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计) ,用水稀释至100 mL,即得。
A.9.2.15  硫代乙酰胺试液:取约4 g硫代乙酰胺,精确至0.01 g,加水使溶解成100 mL,置冰箱中
保存。临用前取5.0 mL混合液(由1 mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成) ,加上
述1.0 mL硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
A.9.2.16  铅标准溶液:称取约0.160 g硝酸铅,精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中,加5 mL硝酸
与50 mL水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取10 mL±0.02 mL贮备液,置GB 14752—2010
8
于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10 µg的Pb)。配置与贮存用的玻
璃仪器均不得含铅。
A.9.3  分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIII H重金属检查法第二法测定,具体方法如下: 
取A.8中遗留的残渣,加0.5 mL硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0 g实验室样品,缓缓
灼烧至完全炭化,冷却至室温,加0.5mL  ~1.0mL硫酸,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加0.5
mL硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,冷却至室温,在500℃~600℃灼烧至完全灰化) ,冷却至室
温,加2 mL盐酸,置水浴上蒸干后加15 mL水,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性, ,再加2 mL乙酸
盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后,移置纳氏比色甲管中,加水稀释成25 mL;另取配制实验室样品溶
液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加2 mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15 mL水,微热溶解后,移置纳氏比
色乙管中,加1 mL±0.01 mL标准铅溶液,再用水稀释成25 mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺
试液各2 mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,甲管中显示的颜色与乙管比较,不得
更深。
A.10    砷盐的测定
称取5.0 g±0.01 g实验室样品、量取 10 mL±0.05 mL限量砷标准溶液(每1 mL溶液相当于1 µg
砷),分别按GB/T 5009.76—2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后,按第二法砷斑法检测样品。试
样的砷斑不得深于标准砷斑。
 GB 14752—2010
1
附 录 B
(规范性附录)
维生素B2红外光吸收图谱
 
 
注:引自《药品红外光谱集》447 图 第一卷(1995)中华人民共和国卫生部药典委员会编
图B.1  维生素B2红外光吸收图谱
___________________________

1738
国家标准下载

下载说明:
1.请先分享,再下载
2.直接单击下载地址,不要使用“目标另存为”
3.压缩文件请先解压
4.PDF文件,请用PDF专用软件打开查看
5.如果资料不能下载,请联系本站
最新评论
发表评论
大名:
联络: QQ 或者 邮箱
内容:不能超过250字,需审核,请自觉遵守互联网相关政策法规。

验证码: 5521