GBZ/T160.10-2004 工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物

C 52  
                                             
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
                                     GBZ/T 160.10－2004
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工作场所空气中
铅及其化合物的测定方法
 
Methods for determination of lead and its compounds
in the air of workplace
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2004年5月21日发布                  2004年12月1日实施
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    中华人民共和国卫生部   发布
 
GBZ/T 160.10-2004
 
前     言
 
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空
气中铅及其化合物 [包括金属铅（Lead）、氧化铅（Lead oxide）、硫化铅（Lead sulfide）和四乙基
铅（Tetraethyl lead）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将
同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采
样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16010－1995。GB/T 16011－1995、GB/T 16009
－1995、WS/T 127－1999、WS/T 126－1999。    
本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：安徽省职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、
陕西省疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病防治院、青岛市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：陈绯、裴镅、徐伯洪、徐方礼、宋为丽、李卫东、贺宝芝和刘钢柱。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 GBZ/T 160.10－2004
 
工作场所空气中
铅及其化合物的测定方法
 
1   范围
本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定。
 
2   规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后
所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 
GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范
 
 
第一法  火焰原子吸收光谱法
 
3   原理
空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔－空气火焰原
子吸收光谱法测定铅含量。
 
4    仪器
4.1  微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2  采样夹，滤料直径40mm。
4.3  小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
4.4  空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。  
4.5  烧杯，50ml。
4.6  表面皿，直径约50mm。  
4.7  电热板或电砂浴。  
4.8  具塞刻度试管，5ml。
4.9  容量瓶，50ml。  
4.10  原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
 
5   试剂   
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。  
5.1  高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.2  硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.3  消化液：100ml  高氯酸加入到900ml  硝酸中。
5.4  硝酸溶液：10ml  硝酸加入到990ml  水中。
5.5  标准溶液：称取0.1598g  硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移
入100ml  容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml  标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成100
μg/ml  铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。  
 
6    样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
6.1  短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min  流量采集15min  空气样品。
6.2  长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min  流量采集2～8h  空气样
品。
6.3  个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼
吸带，以1L/min  流量采集2～8h  空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2  次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保
存。
 
7   分析步骤
7.1  对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余
操作同样品，作为样品的空白对照。  
7.2  样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml  消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上
缓缓加热消解，保持温度在200o
C左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具
塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3  标准曲线的绘制：取6  只50ml  容量瓶，分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和10.0ml 铅标
准溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0mg/ml  铅浓度标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm  波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，
每个浓度重复测定3  次，以吸光度均值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4  样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值
减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。  
 
8   计算
8.1  按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
                       293             P
           V o = V  ×  —————  ×  —————   ……  （1）
273 + t           101.3   
式中  ：Vo  —  标准采样体积，L；
V  —  采样体积，L；
t  —  采样点的温度，℃；
P  —  采样点的大气压，kPa。
8.2  按式（2）计算空气中铅的浓度；  
                       5 c  
              C = ――――――  ……  （2）
                       Vo
式中：C  —空气中铅的浓度， mg/ m3
；
5  —  消解后样品溶液的体积，ml；
c  —  测得样品溶液中铅的浓度，μg/ml；
Vo  —  标准采样体积，L。  
8.3  时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
9  说明
9.1 本法的检出限为0.06μg/ml；最低检出浓度为0.004mg/ m3
（以采集75L空气样品计）；测定范围
为0.5～20μg/ml；平均相对标准偏差为4.0％。
9.2  本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。   
9.3  样品也可采用微波消解方法。
9.4  样品中含有100μg/mlSn4＋或Zn2＋会产生一定的正干扰；在微酸性溶液中，W6＋也有干扰，加入
酒石酸可消除。  
 
 
第二法  双硫腙分光光度法
 
10   原理
空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，硝酸溶液溶解后，铅离子在pH 8.5～11.0溶液中与双硫腙反
应生成的双硫腙铅红色络合物，可被氯仿提取，在520nm  波长下测量提取液的吸光度，进行定量。
根据分析步骤不同，可分为：  
10.1  混色法：用双硫腙氯仿溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下比色定量。   10.2  单色法：在双硫腙氯仿溶液提取后，用洗除液洗去剩余的双硫腙后，比色定量。  
 
11    仪器
11.1  微孔滤膜，孔径 0.8mm  。
11.2  采样夹，滤料直径40mm。
11.3  小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
11.4  空气采样器，流量 0～3L/min和0～10 L/min。
11.5  烧杯，50ml。
11.6  电热板。
11.7  具塞比色管，25ml。
11.8  分光光度计。
 
12   试剂   
实验用水为去离子水，试剂和酸用优级纯或高纯。
12.1  硝酸，ρ20＝1.42g/ml。  
12.2  硝酸溶液，30ml  硝酸加入到970ml  水中。
12.3  氨水，ρ25＝0.9g/ml。  
12.4  氯仿。
12.5  双硫腙氯仿溶液，透光度为60％：用氯仿溶解双硫腙，配成于500nm  波长下测量透光度为60
％的溶液，溶液应为翠绿色。储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。
12.6  酚红溶液，0.4g/L：称取0.1g  酚红，放在小乳钵中，加少量水研磨溶解后，转移入250ml  容量
瓶中，加水至刻度。
12.7  柠檬酸铵溶液，500g/L：称取50g  柠檬酸铵，溶于适量水中，倒入250ml  分液漏斗中，加几滴
酚红溶液，用氨水调节溶液为红色，再多加几滴氨水，使pH为8.5～11.0；用适量双硫腙氯仿溶液提
取铅，直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止；再用氯仿提取溶液中残留的双硫腙，直至氯仿层无色为
止；水层用水稀释至100ml。
12.8  盐酸羟胺溶液，200g/L。
12.9  氰化钾溶液，100g/L。
12.10  洗除液：取5ml  氰化钾溶液和15ml  氨水混合后，用水稀释至500ml。
12.11  标准溶液：称取0.1598g  硝酸铅（优级纯，在105℃下干燥2h），用少量水溶解，并定量转移
入100ml  容量瓶中，加入1ml  硝酸，加水至刻度。此溶液为1.0mg/ml  铅标准贮备液。临用前，用1
＋99硝酸溶液稀释成10.0μg/ml  铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
 
13    样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
13.1  短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min  流量采集15min  空气样品。
13.2  长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min  流量采集2～8h  空气
样品。
13.3  个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼
吸带，以1L/min  流量采集2～8h  空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2  次，放入清洁的容器内运输和保存。室温下，样品可长期
保存。
 
14   分析步骤
14.1  对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余
操作同样品，作为样品的空白对照。  
14.2  样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入20ml  硝酸溶液，在电炉上缓缓煮沸约30min。将
溶液定量转移入具塞比色管中；滤膜留在烧杯内。待溶液冷却后，再用硝酸溶液稀释至25.0ml。摇
匀后，取10.0ml  样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸
溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
14.3  标准曲线的绘制：在7  只具塞比色管中，分别加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml
铅标准溶液，各加硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mg  铅含量标准系列。  14.3.1  混色法：向各标准管中加入0.5ml  柠檬酸铵溶液、2  滴盐酸羟胺溶液和1  滴酚红溶液，摇匀；
用氨水调溶液呈红色，再多加2～3滴，使溶液pH为9～10；加入0.5ml   氰化钾溶液，摇匀；准确加入
5.0ml  双硫腙氯仿溶液，塞紧具塞比色管，振摇100次；放置10min，弃去水层，取氯仿层，于520nm
波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对铅含量（μg）绘制标准曲线。
14.3.2  单色法： 向混色法所得的氯仿层中加入15ml  洗除液， 塞紧具塞比色管， 振摇50次； 放置10min，
弃去水层，必要时可再洗一次；取氯仿层，以下操作同混色法。
14.4  样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空
白对照吸光度值后，由标准曲线得铅的含量(μg)。若浓度超过测定范围，用氯仿稀释后测定，计算
时乘以稀释倍数。
 
15   计算
15.1  按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
15.2  按式（3）计算空气中铅的浓度：  
                      2.5 m  
            C = ――――――  ……  （3）
                       Vo
式中：C  －  空气中铅的浓度，mg/ m3
；
m  －  测得10ml  样品溶液中铅的含量，μg；
Vo－标准采样体积，L。
15.3  时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
16   说明
16.1  本法的检出限为0.05μg/ml；最低检出浓度为0.02mg/m3
(以采集75L空气样品计)。测定范围为
0.05～0.80μg/ml，相对标准偏差为0.9％～6.7％。
16.2  本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。   
16.3  本法最适宜的pH为8.5～11.0，必须调节溶液pH在此范围内。否则影响测定结果的准确性。
16.4  本法所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫腙，易被氧化。若不纯，按下法提纯：
称取0.1g双硫腙，溶于50ml  氯仿中，置于250ml分液漏斗中，每次用30ml 1+100氨水溶液提取2～3
次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用氯仿提取，得双硫腙氯仿溶液，储存在
棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。
16.5  在本法的pH条件下，加入氰化钾后，除Bi、Sn、Tl外，大多数金属离子不干扰测定；在pH2～3
时，用双硫腙溶液预提取，可消除Bi和Sn的干扰；用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取，可使Pb
进入水层而与Tl分离。  
 
 
第三法  氢化物—原子吸收光谱法
 
17   原理
空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，消解后，在酸性溶液中，与硼氢化钠反应生成铅化氢，由
载气带入石英原子化器中，在283.3nm  波长下，测定铅含量。
 
18    仪器
18.1  微孔滤膜，孔径0.8μm。
18.2  采样夹，滤料直径40mm。
18.3  小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
18.4  空气采样器，流量0～3L/min  和0～10L/min。  
18.5  烧杯，50ml。
18.6  表面皿，直径约50mm。  
18.7  电热板或电砂浴。  
18.8  具塞刻度试管，25ml。
18.9  微量进样器，25μl。  
18.10  原子吸收分光光度计，配备氢化物发生器、石英原子化器和铅空心阴极灯。 
19    试剂    
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
19.1  硝酸，ρ20＝1.42g/ml。  
19.2  盐酸，ρ20＝1.18g/ml
19.3  高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
19.4  过氧化氢，33％。
19.5  硝酸溶液，10ml  硝酸加990ml  水中。
19.6  消化液：100ml  高氯酸加入到900ml  硝酸中。
19.7  盐酸溶液：2ml  盐酸加入到98ml  水中。
19.8  重铬酸钾溶液，6g/L。
19.9  硼氢化钠溶液：称取3g  硼氢化钠和0.5g  氢氧化钠，溶于水并稀释至100ml。
19.10  标准溶液：称取0.1598g  硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用硝酸溶液溶解，定量转移入
100ml  容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml  铅标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成1.0
μg/ml  铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
 
20    样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
20.1  短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min  流量采集15min  空气样品。
20.2  长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min  流量采集2～8h  空气
样品。
20.3  个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼
吸带，以1L/min  流量采集2～8h  空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2  次，放入清洁的容器内运输和保存。室温下，样品可长期
保存。
 
21   分析步骤
21.1  对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余
操作同样品，作为样品的空白对照。  
21.2  样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml  消化液，盖上表面皿，置于电热板上200o
C
左右缓缓消解，至溶液基本挥发干时为止。加盐酸溶液溶解样品，并定量转移入具塞刻度试管中，
加0.5ml  过氧化氢，再加盐酸溶液至25ml，摇匀，取3.0ml溶液于反应瓶中，供测定。若样品液中铅
浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
21.3 工作曲线的绘制：取6 只烧杯，各加入1 张微孔滤膜，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50
和2.00ml  标准溶液。然后，同样品消解处理。稀释成25.0ml  后，铅的浓度分别为0.00、0.01、0.02、
0.04、0.06和0.08mg/ml 标准系列。按仪器说明书安装好氢化物发生器；将原子吸收分光光度计调节
至最佳测定状态，分别取3.0ml  标准系列溶液于反应瓶中，加1ml  重铬酸钾溶液，盖好瓶塞，加入
1ml  硼氢化钠溶液，以0.8L/min  流量的载气（氮或氩气）将发生的铅化氢带至用乙炔-空气火焰加热
的石英原子化器中，在283.3nm  波长下，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3  次，以吸光度均
值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
21.4  样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。由测得的样品吸光度值减去
空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。  
 
22   计算
22.1  按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
22.2  按式（4）计算空气中铅的浓度：
                      25 c
            C = —————………（4）
                       Vo
式中：C  —  空气中铅的浓度，mg/m3
；
25  —  样品溶液的体积，ml； c  —  测得样品溶液中铅的浓度，μg/ml；
Vo—标准采样体积，L。
22.3  时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
23   说明
23.1  本法的检出限为0.001μg /ml；最低检出浓度为 0.0003mg/ m3
（以采集75L空气样品计）；测定
范围为0.001～0.08μg/ml；相对标准偏差为2.3％～4.6％。  
23.2  本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。    
23.3  样品中25μg/ml  以下的Fe
3+
和Zn2+
，10μg/mlMn2+
、0.01μg/mlSn2+
不干扰测定。
23.4  样品消化时一定要将酸挥发干，否则影响测定结果。硼氢化钠溶液加入量要准确，操作要一致，
否则会影响结果的精密度。   
23.5  样品也可采用微波消解方法。
 
 
第四法  微分电位溶出法
 
24   原理
空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，洗脱后，铅离子用微分电位溶出法测定。
 
25  仪器
25.1  微孔滤膜，孔径0.8μm。
25.2  采样夹，滤料直径40mm。
25.3  小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
25.4  空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
25.5  高型烧杯，50ml。
25.6  电热板或电砂浴。  
25.7  容量瓶，50ml。
25.8  微分电位溶出仪，配旋转玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极和50ml  烧杯（作电解池）。
玻碳电极预镀汞膜：将乙醇溶液滴在滤纸上，在旋转下抛擦电极，用水冲净，参照下表设定仪
器镀汞条件；取20ml  镀汞液加入电解池内，插入三只电极，进行镀汞和溶出操作，重复4  次。镀汞
结束后，经检查汞膜完整均匀，即可应用于测定。
表：仪器操作条件
顺序  操作条件  镀汞  测定
1  清洗时间  T＝00s  T=20s
2  搅拌富集时间  T＝40s  T=40s
3  灵敏度  N＝20  N：取值在1～225之间，一般为10～80之间，
数值越大，峰越小    
4  恒电流  I＝000.0μA  I=002.0μA
5  上限电位  E1＝0.90V  E1＝0.90V
6  下限电位  E2＝－0.10V  E2＝－0.10V
7  富集电位  E＝－1.10V  E＝－1.10V
8  清洗电位  E3＝－0.00V  E3＝＋0.05V
9  电极转速  2000  2000
 
26   试剂   
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
26.1  硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
26.2  硝酸溶液A，3ml  硝酸加入97ml  水中。
26.3  硝酸溶液B，1ml  硝酸加入99ml  水中。
26.4  硝酸钾溶液，101g/L。
26.5  乙醇溶液，1ml  乙醇加入1ml  水中。 26.6  镀汞液：称取0.0685g  硝酸汞和25.3g  硝酸钾，溶于水中，加入0.63ml  硝酸,用水稀释至1000ml。 
26.7  标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105℃下干燥2h），用硝酸溶液B溶解，定量转移
入100ml  量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml  铅标准贮备液。临用前，用硝酸溶液B稀释成
100.0μg/ml  铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
 
27   样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
27.1  短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min  流量采集15min  空气样品。
27.2  长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min  流量采集2～8h  空气
样品。
27.3  个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼
吸带，以1L/min  流量采集2～8h  空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。室温下，样品可长期保
存。
 
28   分析步骤
28.1  对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余
操作同样品，作为样品的空白对照。  
28.2  样品处理：将采过样的滤膜放入高型烧杯中，加入10ml  硝酸溶液B，在电热板上缓缓煮沸5min，
放置30min  后，将洗脱液转移入50ml  容量瓶中，用6ml  热的硝酸溶液A洗涤滤膜和烧杯，再用水洗
涤，洗涤液都倒入容量瓶中，然后，用水稀释至刻度，混匀，供测定。若浓度超过测定范围，用硝
酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
28.3  工作曲线的绘制：在6只高型烧杯中，各加一张微孔滤膜，依次加入0.0、5.0、10.0、20.0、40.0
和60.0ml  铅标准溶液；按照样品处理进行洗脱和转移入容量瓶中，混匀，所得标准系列的铅浓度为
0.00、0.010、0.020、0.040、0.080和0.120mg/ml。分别取25.0ml  标准系列洗脱液于电解池中，参照
仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进行测定。先测定标准系列的0管几次，直至读数不变
后，依次测定标准系列其他各管。每个浓度重复测定3  次，以峰值均值对铅浓度（μg/ml）绘制标
准曲线。
28.4  样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品峰值减去空白对
照的峰值后，由标准曲线得铅的浓度(μg/ml)。
 
29   计算
29.1  按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
29.2  按式（5）计算空气中铅的浓度：
                    50 c
            C = ———－  ……  （5）
                      Vo
式中：C  —  空气中铅的浓度， mg/ m3
；
c  —  测得样品溶液中铅的浓度，μg/ml；
50  －  样品溶液的体积，ml；
Vo  —  标准采样体积，L。
29.3  时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
30    说明
30.1  本法的检出限为 0.0038μg/ml；最低检出浓度为0.0025mg/ m3
（以采集75L空气样品计）；测定
范围为0.0038～0.12μg/ml，相对标准偏差为0.6％～2.3％。
30.2  本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。    
30.3  电解液的酸度应在pH0.8左右，既能保证体系的氧化剂正常有效，又能保证不产生氢气溢出。
酸度太高，汞膜容易溶蚀脱落。清洗电位不能超过＋0.20V，否则，汞膜开始氧化溶解。
30.4  在硝酸介质中，Zn2＋、Cd2＋、Pb2＋不干扰测定；Sn2＋可产生正干扰，加入Cu2＋可抑制其干扰，
0.4μg/ml Pb 2＋可消除1μg/ml Sn2＋的干扰。 第五法  四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法
 
31   原理
空气中四乙基铅用活性碳管采集，酸洗脱后，在283.3nm  波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测
定四乙基铅含量。
 
32   仪器
32.1  活性碳管，热解吸型,  内装100mg  活性炭。
32.2  空气采样器，流量 0～500ml/min。
32.3  具塞刻度试管，5ml。
32.4  烧杯，50ml。
32.5  电热板或电砂浴。  
32.6  原子吸收分光光度计，配备石墨炉原子化器和铅空心阴极灯。
 
33   试剂   
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。  
33.1  硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
33.2  硝酸溶液：10ml  硝酸加入到990ml  水中。
33.3  标准溶液：称取0.1598g  硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移
入100ml  容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml  铅标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成
0.10μg/ml  铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
 
34   样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
34.1  短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以300ml/min  流量采集15min  空气样品。
34.2  长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min  流量采集2～8h  空气样品。
34.3  个体采样： 打开活性碳管两端， 佩戴在监测对象的前胸上部， 进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min
流量采集2～8h  空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存，应尽快测定。
 
35   分析步骤
35.1  对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采集器采集空气样品外，其余操作同样品，
作为样品的空白对照。  
35.2  样品处理：将采过样的活性碳管直立于具塞刻度试管中，加入2～3ml  硝酸浸泡消解100 min。
将浸泡液移入烧杯中，用硝酸洗涤活性碳管和试管4次，每次1ml；洗涤液合并入烧杯中。置电热板
上加热至近干；加5ml  水，再蒸发至约0.5ml。  用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并定容至
2.0ml。摇匀后，供测定。若浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
35.3  标准曲线的绘制：取6  只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.75、1.0ml  铅标准
溶液，各加硝酸溶液至1.0ml，配成0.0、0.01、0.03、0.05、0.075、0.10mg/ml  铅浓度标准系列。将
原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在283.3nm  波长下，进样20ml，分别测定标准系列，每
个浓度重复测定3  次，以吸光度均值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
35.4  样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空
白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。  
 
36   计算
36.1  按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
36.2  按式（6）计算空气中四乙基铅的浓度：
                          2 c          
C = ————× 1.56   ……  （7）
                      Vo
式中：C  —  空气中四乙基铅的浓度，mg/ m3
； 2  —  样品溶液的体积，ml；
c  —  测得样品溶液中铅的浓度，μg/ml；
1.56  —   换算成四乙基铅的系数；
Vo  －  标准采样体积，L。
36.3  时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
 
37   说明
37.1  本法的检出限为0.004μg/ml；最低检出浓度为0.002mg/ m3
（以采集4.5L空气样品计）；测定范
围为0.004～0.10μg/ml；平均相对标准偏差为8.2％。
37.2 100mg  活性碳的穿透容量为0.063mg（对汽油中的四乙基铅）。本法的采样效率为97.1％～100
％。平均回收率为96.4％。
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