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常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总 2010 版本

时间:2012-11-1 13:28:46 作者:221.0.110.105 来源:常用 阅读:18584次
常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总  2010 版本
常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总  2010 版本

常用标准溶液的配置与标定操作规程  2010
1 乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0.05mol/L)
2 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L
或 0.1mol/L)
3 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
4甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)  
5 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)
6 甲醇锂滴定液(0.1mol/L)
7 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)  
8  草酸滴定液(0.05mol/L)
9 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1
mol/L)
10 氢氧化钠滴定液(1mol/L,
0.5mol/L或 0.1mol/L)
11 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)  
12  烃铵盐滴定液(0.01mol/L)
13 盐酸滴定液(1mol/L,0.5 mol/L,
0.2 mol/L 或 0.1mol/L)
14 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)
15 高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)
16 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
17 硝酸汞滴定液(0.02mol/L 或
0.05mol/L)
18 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
19  硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或
0.05mol/L)
20 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)
21 硫酸亚铁铵(0.1mol/L)
22 硫酸滴定液(0.5mol/L,
0.25mol/L,0.1mol/L或 0.05mol/L)
23 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
24  锌滴定液(0.05mol/L)
25 碘滴定液(0.05mol/L)
26 碘酸钾滴定液(0.05 mol/L或
0.01667mol/L)
27  溴滴定液(0.05mol/L)
28 溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)
29 醋酸钠滴定液(0.1mol/L)
30  氯化钡滴定液(0.1mol/L)
31  硝酸铋滴定液(0.01mol/L)
32  氢氧化四甲基铵滴定液
(0.1mol/L)
1   主题内容与适用范围
     本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
     本程序适用于质检中心滴定液的管理。
2   相关文件    
    《中国药典》2010 版
《中国药品检验标准操作规范》
3   术语
     滴定液:系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有
准确的浓度(取 4 位有效数字)。
     基准物质:用来测定滴定液浓度的,且有恒定的分子式,称取时及配
制后性质稳定的物质。
      标定:系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定
滴定液浓度(mol/L)的操作过程。
     精密称定:系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
     恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异
在 0.3mg以下的重量。
4   目标与原则
     通过实施本程序,配制出精确的滴定液,提高分析工作的准确度与精
密度。
5  管理内容    
5.1  仪器与用具
5.1.1  分析天平   其分度值(感量)应为 0.1 mg或小于 0.1mg,毫克组砝码
需经校正,并列有校正表备用。
5.1.2  10、25 和 50ml滴定管   应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
5.1.3  10、 15、 20 和 25ml 移液管     其真实容量应经校准,并附有校正值。  5.1.4 250ml和 1000ml 量瓶    应符合国家 A级标准,或附有校正值。
5.2  试药与试液
5.2.1  均应按下列各滴定液项下的规定取用。
5.2.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.3 配制      
  滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,
并应遵循下列有关规定。
5.3.1 所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,
应符合纯化水的规定。
5.3.2 采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或
量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95~1.05;如在标定中
发现其浓度值超出其名义值的 0.95~1.05 范围时,应加入适量的溶质或溶
剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例
增加。
5.3.3 采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥
至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4~5 位有效数字),并置
1000ml 量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,
并在记录中签名以示负责。
5.3.4 配制浓度等于或低于 0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临
用前精密量取浓度等于或大于 0.1mol/L 的滴定液适量,加新沸过的冷水或
规定的溶剂定量稀释制成。
5.3.5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按各该滴定液项下的[贮
藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
5.4 标定    “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定
滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照本规定中各该滴定液项下的
方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
5.4.1  工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过
检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05%时,应在计算中采
用校正值予以补偿。
5.4.2 标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的
室内温度。
5.4.3 所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并
按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4~5 位数);
有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴
定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的
取用应为精密量取(精确至 0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于
20ml),其浓度亦应按本规定规定准确标定。
5.4.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净,玻璃活
塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装
滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。
5.4.5 标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另
有特殊规定外,应大于 20ml,读数应估计到 0.01ml。
5.4.6 标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情
况下,按同法操作和滴定所得的结果。
5.4.7 标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平
行试验 3 份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3 份平
行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于 0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%;标定结果按初、复标的平均值
计算,取 4 位有效数字。
5.4.8 直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至
4~5 位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取 4
位有效数字。
5.4.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于 0.02mol/L的滴定液,除另有规
定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于 0.1mol/L)的标定浓度与取用
量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。
5.5 贮藏与使用  
5.5.1 滴定液在配制后应按各滴定液规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用
质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
5.5.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;
并在标签下方加贴如下内容的表格,根据记录填写。
配制或标定日



浓度或校正因子
(“F”值)
配制者  标定者  复核者
          
          
          
5.5.3 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,可在 3  个月
内应用;过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过 10℃时,除
另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过 10℃,应加
温度补正值,或按本操作规程 5.4.7 的要求进行重新标定。
5.5.4 当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终
点的差异而引入的误差,必要时可由使用者按本操作规程 5.4.7 的要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大 0.1%,并以使用者复标
的结果为准。
5.5.5 取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与黏附
于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的
具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取
用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器
中,以避免污染。
5.5.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。  
6   滴定液配制及标定法
6.1  乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24     18.61g→1000ml
【配制】  取乙二胺四醋酸二钠 19g,加适量水使溶解成 1000ml,摇匀。
【标定】  取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g,精密称定,加稀盐
酸 3ml 使溶解,加水 25ml,加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液
至溶液显微黄色,加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬
黑 T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果
用空白试验校正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),相当于
4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,
即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
【有关注释及注意事项】
(1)配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使
其完全溶解,或在配制放置数日后再行标定。
(2)氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,因此对标定中的基准氧化锌,
要强调经 800℃灼烧至恒重。具体操作为:取基准氧化锌约 1g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于 800℃灼烧至恒重;移置称重量瓶中,密盖,
贮于干燥器中备用。
(3)滴定时溶液的 pH值要较严控制,因此在基准氧化锌加稀盐酸 3ml(不
宜过多)溶解并加水 25ml 稀释后,应以甲基红为指示剂,滴加氨试液以中
和多于的稀盐酸,而后再加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,
才能控制溶液的 pH值为 10 左右。
(4)铬黑 T 在水或醇溶液中不稳定,故规定采用固体粉末状的铬黑 T 指示
剂,而不采用指示液。
(5)滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。
(6)由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液,因此需将滴
定的结果用空白试验校正。
(7)乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的”F”值按下式计算:
m
F=
(V1-V2)×4.069
式中:m为基准氧化锌的称取量(mg);
       V1为滴定中本滴定液的用量(ml);
V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);
4.069 为与每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫
克表示的氧化锌的质量。
上式中如将 F 改以浓度 C (mol/L)计,则式中的“4.069”应该为“81.38”。  
(8)乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存,避免与橡
皮管、橡皮塞等接触。
6.2 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L 或 0.1mol/L)
KOH=56.11                                          28.06g→1000ml 5.611g→1000ml
【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)   取氢氧化钾 35g,置锥形瓶
中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成 1000ml,用橡皮塞密塞,静置 24 小时
后,迅速倾去上清液,置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)  取氢氧化钾 7g,置锥形瓶中,加无醛
乙醇适量使溶解并稀释成 1000ml,用橡皮塞密塞,静置 24 小时后,迅速倾
去上清液,置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。
【标定】乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)   精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)
25ml,加水 50ml 稀释后,加酚酞指示剂数滴,用本液滴定。根据本液的消
耗量,算出本液的浓度,即得。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)   精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)
25ml,加水 50ml 稀释后,加酚酞指示剂数滴,用本液滴定。根据本液的消
耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
【有关注释及注意事项】
(1)氢氧化钾(KOH)的分子量为 56.11,配制本滴定液 1000ml 应取 KOH
28.06g,但因分析纯的氢氧化钾的含量约为 82%,故取氢氧化钾 35g(相当
于 KOH约 28.7g)。
(2)乙醇中的醛类在氢氧化钾溶液中受光线作用聚合而呈黄色,故需强调
用无醛乙醇作溶剂。无醛乙醇的制备参见《指示剂、试液、缓冲液的配制
操作程序》。
(3)碱液会腐蚀玻璃使瓶塞不易开启,并为防止吸收二氧化碳和乙醇的挥
发,以及避免光线的作用,本滴定液应贮存于具橡胶塞的棕色玻瓶中,密
闭保存。 (4)本滴定液应在临用前标定,其浓度 C(mol/L)按下式计算:
C1×25.00
C(mol/L)=  
V
式中   C1 为盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L);
25.00  为精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量(ml);
V 为本滴定液的用量(ml)。
     上式中如将 C1 改用盐酸滴定液(0.5mol/L)的 F值表示,则式中的 C
即为本滴定液(0.5mol/L)的 F值。
6.3  四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)  
    (C6H5)4BNa=342.22          6.845g  →  1000mL
【配制】取四苯硼钠 7.0g,加水 50ml 振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝
凝胶(取三氯化铝 1.0g,溶于 25ml 水中,在不断搅拌下缓缓加氢氧化钠试
液至 pH8~9),加氯化钠 16.6g,充分搅匀,加水 250ml,振摇 15 分钟,静
置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,
摇匀。
【标定】精密量取本液 10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚
蓝指示液 0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结
果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液
的浓度,即得。
    本液临用前应标定浓度。
    如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
【有关注释及注意事项】 (1)配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为滤液澄清;其后
的“振摇 15min”要强力振摇,否则制成后滴定液的浓度将偏低;“滤过”
时要先倾去上清液滤过,尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器,以免堵塞
滤纸或滤器,影响滤过速度。
(2)滴定至近终点时,滴定速度要慢,并不断振摇;蓝色滴定终点的出现,
系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成,故应将滴定的结果用
空白试验校正后计算浓度。
(3)本滴定液在贮存过程中如出现浊度或沉淀,应重新滤过,或重新配制。  
(4)本滴定液应在临用前标定,其浓度 C(mol/L)按下式计算:
C(mol/L)= C1×(V1-V2)/10.00
式中   C1 为烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的标定浓度(mol/L);
V1为滴定中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml);
V2为空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml)
10.00 为精密量取本滴定液的容量(ml)。
(5)标定中,3 份平行试验结果的相对平均偏差不得大于 0.2%。
(6)如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液
(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成,并按同法标定其浓度。
6.4 甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
KOH=56.11                    5.611g→1000ml
【配制】取氢氧化钾 6.8g,加水 4ml 使溶解,加甲醇稀释成 1000ml,用橡
皮塞密塞,静置 24 小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】同 6.2 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.05mol/L)的标定。
【贮藏】置具橡皮塞棕色玻瓶中,密闭保存。
【有关注释及注意事项】
参照 6.2 项下的【有关注释及注意事项】 6.5 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)
CH3ONa=54.02                    5.402→1000ml
【配制】取无水甲醇(含水量 0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,
分次加入新切的金属钠 2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量 0.02%以下)
适量,使成 1000ml,摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g,
精密称定,加无水甲醇 15ml 溶液 1 滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结
果用空白试验校正。每 1ml 的甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)相当于 12.21mg
的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。  
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均
应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿
气接触。
【有关注释及注意事项】
(1)本滴定液用于在非水介质中滴定弱酸类药物,因此要求滴定液中不含
水分或含水量在 0.05%以下,以免影响结果。
(2)甲醇钠系在配制中以金属钠与无水甲醇作用生成,因此释放热量、反
应剧烈,故应将无水甲醇置于用冷水冷却的容器中,分次加入新切的金属
钠。金属钠应在煤油中切成片状,取其银白色具有光泽的部分,用滤纸片
吸去附着的煤油;暴露在空气中的时间尽可能短,并注意安全;多余的少
量金属钠应放回原容器中,不得任意丢弃,更不能与水接触。
(3)苯的毒性和挥发性都比甲苯大,因此英国和美国药典在配制本滴定液
时,已用无水甲苯取代无水苯。苯或甲苯中的水分可用金属钠处理除去,
再经蒸馏,收集沸程(苯为 79.5~81℃,甲苯为 109~111℃)内的馏出液,
即得无水苯或无水甲苯。 (4)本滴定液极易吸收空气中的二氧化碳及湿气,溶剂也易挥发,因此在
标定中应加防范,并应在临用时标定,其浓度 C(mol/L)按下式计算:
m
C(mol/L)=  
(V1-V2)×122.1
式中:m为基准苯甲酸的称取量(mg);
       V1为滴定中本滴定液的用量(ml);
V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);
122.1 为与每 1ml 的甲醇钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的
苯甲酸的质量。
上式中如将浓度 C(mol/L)改用 F值表示,则式中的“122.1”应该为
“12.21”。
(5)标定中,基准苯甲酸的取用量也可改用“约 0.25g”。并用 25ml 的滴
定管进行标定。
(6)本滴定液应贮于密闭的硬质玻璃或聚乙烯容器内,以免与空气中的二
氧化碳及湿气接触,并防止溶剂的挥发。
6.6 甲醇锂滴定液(0.1mol/L)
CH3OLi=37.97               3.797g→1000ml
除取新切的金属锂 0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏、有关注释及
注意事项等照本操作 6.5 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)项下的方法。
6.7  亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
NaNO2=69.00             6.900g→1000mL
【配制】  取亚硝酸钠约 7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量
使溶解成 1000ml,摇匀。 【标定】  取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g,精密称定,
加水 30ml 及浓氨试液 3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在 30℃
以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处,随滴随搅
拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入
溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液
(0.1mol/L)相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基
苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
【有关注释及注意事项】
(1)配制中加入无水碳酸钠作为稳定剂。实验证明:0.7%亚硝酸钠溶液的
pH值约为 6,呈弱酸性,导致亚硝酸钠的水解而不稳定,贮存后的浓度将
随时间有明显的下降;如在每 1000ml 溶液中添加无水碳酸钠 0.10g,pH值
可保持在 10 左右,而使滴定液的浓度趋于稳定。
(2)标定中采用永停法指示终点,因此供试液宜在 150~200ml 的烧杯中进
行滴定;滴定前应在试样中加入溴化钾 2g,以促进重氮化反应的速度;所
用铂-铂电极也应于事前活化。
(3)为防止 HNO2的分解与逸失,滴定须在 30℃以下进行,并将滴定管尖
端插入液面下约 2/3 处。常用滴定液尖端的长度不够,因此可在滴定管的
下端用乳胶管连接一滴管进行滴定。灌装滴定液时,必将注意将乳胶管与
滴管内的气泡排空,以免影响读数。
(4)滴定近终点时,滴定速度要慢,要缓缓逐滴加入,并继续搅拌,直至
达到终点。
(5)本滴定液的浓度 C(mol/L)  按下式计算:                                   m
C(mol/L)=                      
V×173.2
式中:m为基准对氨基苯磺酸的取用量(mg);
V 为本滴定液的消耗量(ml);
173.2 为与每 1ml 的亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示
的对氨基苯磺酸的质量。
6.8  草酸滴定液(0.05mol/L)
C2H2O4·2H2O=126.07              6.304g→1000ml
【配制】取草酸 6.4g,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液 25ml,加水 200ml 与硫酸 10ml,用高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至 65℃,继续滴定至溶液显微红色,
并保持 30 秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于 55℃。根据高锰酸
钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸 32g,照上法配制与标定,
但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
【有关注释及注意事项】
(1)本液的标定系在硫酸酸性条件下,直接用已标定的高锰酸钾滴定液
(0.02mol/L)进行氧化-还原滴定。
5 H2C2O4+2 KMnO4+3 H2SO4→K2SO4+2 MnO4+10 CO2+8 H2O
被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节,不能用硝酸或盐酸替代,因硝酸具
有氧化性,而盐酸则能被高锰酸钾所氧化。被滴定溶液中硫酸的浓度应维
持在 0.5~1 mol/L,故在约 250ml 的被滴定溶液中宜加硫酸 10ml。 (2)滴定至近终点时,为加速反应,宜将被滴定溶液加温至 65℃;但温度
过高,将导致草酸分解。滴定终点的显示,系微过量的高锰酸钾所显的微
红色。
(3)本滴定液的浓度 C(mol/L)按下式计算:
     5C1V
C(mol/L)=                      
2×25.00
式中:C1为高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的标定浓度(mol/L);
V 为高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的用量(ml);
25.00 为精密量取本滴定液的容量(ml);
5 与 2 分别为在标定过程中草酸与高锰酸钾参与化学反应的摩尔比。  
6.9 氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)
   (C4H9)4NOH=259.48     25.95g→1000mL;
【配制】取碘化四丁基胺 40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇 90ml 使溶解,
置冰水浴中放冷,加氧化银细粉 20g,密塞,剧烈振摇 60 分钟;取此混合
液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混
合液中再加氧化银 2g,剧烈振摇 30 分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化
物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗
涤 3 次,每次 50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释
至 1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气 10 分钟。若溶液不澄清,
可再加少量无水甲醇。
【标定】  取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg,
精密称定,加二甲基甲酰胺 10mg 使溶解,加 0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇
溶液 3 滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg
的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。  
【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
【有关注释及注意事项】
(1)本滴定液亦用于在非水介质中滴定弱酸类药物,因此要求在配制过程
中用具应干燥,溶剂应不含水分,并避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
(2)氢氧化丁四基铵系由碘化四丁基胺与氧化银反应制得,为使反应安全,
氧化银应研细并稍过量(直至取上清液 2 滴加硝酸银试液 1 滴不显浑浊。)  
(3)本滴定液为强碱性非水溶剂的滴定液,应在临用时标定。浓度 C (mol/L)
的计算公式同 6.5 项下的计算公式。
(4)标定中,3 份平行试验结果的相对平均偏差不得大于 0.2%。
6.10  氢氧化钠滴定液(1mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L)
NaOH=40.00     40.00g→1000mL;   20.00g→1000mL;   4.000g→
1000mL
【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙
烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml,加新
沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液 28ml,加
新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加
新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二
甲酸氢钾约 6g,精密称定,加新沸过的冷水 50mL,振摇,使其尽量溶解;
加酚酞指示液 2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每 1mL 的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当
于 204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾,根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取
用量,算出本液的浓度,即得。                    
氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲
酸氢钾 3g,照上法标定。每 1ml 的氢氧化钠滴定液(0.5moL/L)相当于
102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L):取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲
酸氢钾 0.6g,照上法标定。每 1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1moL/L)相当于
20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05 mol/L,0.02 mol/L或 0.01 mol/L)时,可
取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐
酸滴定液(0.05 mol/L,0.02 mol/L或 0.01 mol/L)标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有 2 孔,孔内各插入玻璃管 1
支,一管与钠石灰管相连,一管供吸出本液使用。
【有关注释及注意事项】
(1)配制本滴定液,采用量取澄清的氢氧化钠饱溶液和新沸过的冷水制成,
其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。
(2)制备氢氧化钠饱和溶液时,可取氢氧化钠 500g,分别加入盛有水
450~500ml 的 1000ml 容器中,边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,
将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞静置数日后使碳
酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底,而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶
液。
(3)氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面上因吸收二氧化碳而生成少量
的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑),以免因混入
碳酸钠而影响浓度。
(4)在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时,可用新鲜馏出的
热蒸馏水取代,亦可避免二氧化碳的混入。
(5)因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢,故基准邻苯二加酸氢钾在干燥前
应尽可能研细,以利于标定时的溶解。
(6)标定时,如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾,则消耗本滴定
液约为 30ml,须用 50ml 的滴定液;如拟以常用量的 25ml 滴定管进行标定,
则基准物质的称取量应为药典规定量的 80%。
(7)标定过程中所用的水均应为新沸过冷的冷水,以避免二氧化碳的干扰。
在滴定接近终点之前,必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解;否则,在滴定至
酚酞指示剂显粉红色后,将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。
(8)氢氧化钠滴定液的浓度 C(moL/L)按下式计算;
m
   C(moL/L) =  
V×204.2
式中:  m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg);
V 为本滴定液的消耗量(ml);
204.2 为与每 1ml 氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的
邻苯二甲酸氢钾的质量。
(9)本滴定液易吸收空气中的二氧化碳,因此本滴定液的【贮藏】项下订
有明确的特殊要求,应按其规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯
塑料瓶中,则在贮存后的使用时,应注意其浓度值的改变,必要时应重新
标定。
6.11  重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)                                      K2Cr2O7=294.18                         4.903g→1000ml          
【配制】    取基准重铬酸钾,在 120℃干燥至恒重后,称取 4.903g,置 1000ml
量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。      
    本滴定液其浓度不再标定,可直接按配制量进行计算。
6.12  烃铵盐滴定液(0.01mol/L)
【配制】取氯化二甲基苄基烃铵 3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液
(pH3.7)10ml,再加水稀释成 1000ml,摇匀。
【标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml
量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密
量取 20ml,置 50ml 量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,
用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液 25ml,置 150ml
锥形瓶中,加溴酚蓝指示液 0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用
空白试验校正。每 1ml 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于 0.7455mg 的氯化
钾。
【有关注释及注意事项】
(1)氯化二甲基苄基烃铵(苯扎氯铵)为一混合物,分子中的烃基为 C8H17~
C18H37的混合烃,其平均分子量约为 354,药典正文中按 C22H40CIN 计算其
无水物的含量。
(2)氯化二甲基苄基烃铵易溶于水,配制中如因其为质松的粉末漂浮于水
面而不易搅拌溶解时,可用超声处理其溶解(有时仍微显乳光)。
(3)标定中取用的“分析纯氯化钾”宜改用“基准氯化钾”。
(4)标定中的空白试验,应取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)20ml 置 50ml
量瓶中,再依法自“精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml”起,至
“„„用本液滴定至蓝色”止。平行试验 3 份,取其平均值作为空白试验
值。 (5)本滴定液的浓度 C(moL/L)按下式计算:
m× 20.00
   C(moL/L) =  
2(V1-V2)× 74.55× 250.0
式中:  m为基准氯化钾的称取量(mg);
V1为空白试验中本滴定液的用量(ml);
V2为滴定中本滴定液的用量(ml);
75.55 为与每 1ml 烃铵盐滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的氯
化钾的质量;
        20.00和250.0分别为精密量取氯化钾溶液时所用移液管和量瓶的容
量(ml);
        2 为 50ml 量瓶与精密量取续滤液 25ml 的比值。
(6)标定中,3 份平行试验结果的相对平均偏差不得大于 0.2%。
6.13 盐酸滴定液(1mol/L,0.5 mol/L,0.2 mol/L 或 0.1mol/L)
HCl=36.46        36.46g→1000mL;      18.23g→1000mL;
                    7.292g→1000mL;      3.646g→1000mL  
【配制】盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸约 90ml,加水适量使成 1000ml,
摇匀。
盐酸滴定液(0.5 mol/L,0.2mol/L或 0.1 mol/L),照上法配制,但盐
酸的取用量分别为 45ml,18ml 或 9.0ml。
【标定】盐酸滴定液(1mol/L):取在 270~300℃干燥至恒重的基准无水碳
酸钠约 1.5g,精密称定,加水 50ml 使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示
液 10 滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸 2 分钟,冷却至
室温,继续滴定至由绿色变为暗紫色,每 1ml 盐酸滴定液(1mol/L)相当于 53.00mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算
出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量
改为约 0.8g。每 1ml 盐酸滴定液(0.5 mol/L)相当于 26.50mg 的无水碳酸
钠。
盐酸滴定液(0.2 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量
改为约 0.3g。每 1ml 盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于 10.60mg 的无水碳酸
钠。18584
国家标准下载

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