SJ 20719 1998 碲镉汞晶体X值的X 射线 荧光法测定方法

 

中华人民共和国电子行业军用标准

碲镉汞晶体X值的X-射线

荧光法测定方法

Method of determination X value for mercury

Cadmium telluride for use in x-ray fluorimetry

1 范围

1.1主题内容

  本标准规定了用X-射线荧光法测定碲镉汞晶片的组分X值。

1.2适用范围

  本标准适用予X值在0.100-0.350mol范围内的碲镉汞晶片组分X值定量测定。

2引用文件

    GJB 1866-94红外探浏器用碲镉汞晶片规范

3定义

3.1 X值X- Value

  碲镉汞材料是由HgTe和CdTe按一定配比组成的合金固熔体，其镉组元在H_g1-xC_dxTe中的组分比即为X值。

3.2 X-射线荧光测定X- ray fluorimetry

    用X一射线照射到被测物质上，物质内的各元素受激发射出特定波长的荧光（二次X一射线）．根据特征X。射线的特定波长以及特定波长射线强度可以定性以及定量测定物质内的各元素含量。

4一般要求

4.1测量大气条件

a．环境温度：25±1O℃；

    b．相对湿度：不大于75%；

    c．大气压力：86-106kPa。

4.2测量环境要求

  测量实验室内不允许有机械冲击和振动，并保证一定的洁净度条件，应不起灰尘，无腐蚀性气体存在。

5详细要求

5.1方法提要

    碲镉汞材料为合金固熔体，当X一射线照射到碲镉汞晶片上，其各组元受激发射出特征荧光光谱，不同的组元具有不同的荧光峰值波长，根据特定波长与原子序数的关系，定性地测定组元，再根据对特定X射线强度的测定就可以用座标法进行X值的定量测定。

5.2仪器及测定条件

5.2.1仪器

  射线荧光仪。

5.2.2测定条件

5.2.2.1铂靶X-射线荧光管：

a.高压45kV;

b.管流30Ma;

5.2．2氟化锂晶体。 

5.2.2.3测量谱线：

a.镉靶C_dk；

b.衍射角θ=8.28°

5.2.2.4闪烁计数器(sc)：高压850V。

5.2.2.5微分测量方式：

  a．基线250；

  b．窗宽400；

  c．定时计数；

  d．计数时间40s。

5.3测定步骤

5.3.1标准样品的准备

5.3.1.1制备标准样品系列：

  a．按X值为0.100、0.150、0.195、0.265、0.300、0.350mol的配比配制一组合成晶锭；

  b．每根晶锭的中间，取厚度为1．O-1.5m的相邻三片晶片；

  c．取相邻三片的头尾两片用化学分析法或原子吸收法分别测量镉和汞的含量，并留中间一片留作标样；

  d．取上述镉含量与配比相一致的标样为标称X值；

  e．同时再取b条三片标样相邻晶片进行锅含量的均匀性测量应满足GJB 1866中第3.3.2条△X的规定；

  f．绘制X-射线强度与X值曲线。

5.3.1.2制备试样：

    在所需检验的碲镉汞晶锭上切下直径不小于5mm的晶片，晶片表面应平整、无孔洞和裂纹，并用优级无水乙醇清洗、风干备用。

5.3.2测定程序

    采用双标准法，取用两个试样和两个标样进行。

5.3.2.1首先用碲化汞晶片在同样的衍射角下(即2θ)进行扣除背景计数，并由打印机输出脉冲计数。

5.3.2.2将已备好的试样置于谱仪样品室中并用合适的罩罩好，以防灰尘影响测试结果。

5.3.2.3测量顺序为标样—试样—标样。

5.3.2.4每个试验重复计数三次。

5.3.2.5用另一试样重复上述步骤。

5.3.3数据处理与计算

根据制取系列标样时的脉冲计数选取试样的标准值，然后按公式(1)计算：

×（I_标2-I_标1）………………（1）

式中：

X_试——式样的X值

X_标1、X_标2——标样1和标样2的X值

I_标2、I_标1   ——标样1和标样2的计数

I_试——式样的计数

5.4误差分析

  本方法的误差主要为系统误差和偶然误差两部分。

5.4.1系统误差

  系统误差主要包括脉冲计数统计误差和仪器稳定性误差，控制方法如下：

  a．本法用化学分析法和原子吸收法进行校正；

  b．脉冲计数统计误差采用定时计数法，其相对偏差控制在±0.5%以内。

  c．仪器稳定性误差，一般采用连续工作6h以上，其误差控制在土1%以内。

5.4.2偶然误差

  偶然误差主要来自于不同操作者或同一操作者不同时间测量产生的误差，根据大量数据统计的结果可以控制在±O.003mol以内。

6测试报告内容

测试报告应包括下列内容：

a．操作者姓名；

b．测量日期；

c．被测碲锅汞晶锭的编号和部位；

d．试样的X值；

e．测量误差。

附加说明：

本标准由中国电子技术标准化研究所归口。

本标准由中国电子技术标准化研究所起草。

本标准的主要起草人：李兆瑞、刘筠。

计划项目代号：B65002。

1895