DL T 704 1999 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法液相色谱法

变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂

含量测定法（液相色谱法）

 

1范围

本标准规定了变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂（以下简称T501）含量的液相色谱测定方法。

本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定，其他油品巾T501含量的测定也可参照本方法进行。

2引用标准

  下列标准所含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为订效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

  GB/T 7597--87电力用油（变压器汕、汽轮机油）取样法

  GB/T 7602--87运行中汽轮机油、变压器油中抗氧化剂T501含量测定法（分光光度法）

  GB/T 17623--1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法

3方法概要

  本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。

  本方法的检测下限为0.005%。

4仪器设备、材料

4.1仪器

4.1.1高效液相色谱仪应符合下列条件：

  a)双泵或单泵系统；

  b)C18液相色谱柱，可以使用5pm(4.6mm×150mm)的液相色谱柱

  c)能检测紫外线(UV)光谱的UV检测器：

  d1数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机；

  e)超声波发生器，用于去除流动相中的气泡。

4.1.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min～280次/min，振幅35mm:可采用GB/T 17623～1998方法中脱气用的振荡仪。

4.1.3试验室用的高速离心机：0～4000r/min。

4.1.4分析天平：精确到0.1 mg。

4.2一般玻璃器具

4.2.1  5mL玻璃注射器。

4.2.2 10μL微量注射器。

4.2.3 10mL具塞比色管。

4.2.4 1.00mL移液管。

4.3试剂

4.3.1去离子水。

4,3,2 T501抗氧化剂（2，6．二叔丁基对甲酚），化学纯。

4.3.3甲醇（分析纯）。

4.3.4硫酸（化学纯）。

4.3.5干燥白土：细度小于200目，约5009活性白土在120。C下烘干lh后，保存在于燥器内备用。

5仪器标定

5.1基础油的制备

5.1.1酸白土处理：取变雎器油或汽轮机油1kg，加入55mL硫酸，边加边搅拌20rain，然后加入10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。将澄清油再霓复处理…次。

5.1.2白土处理：经酸白土处理后的澄清油加热到70℃～80℃，加入100g～150g的干燥白土，搅拌20mind)t;淀后倾出澄清油。再重复处理一次。澄清油用定性滤纸过滤，过滤后的油为基础油，按5.1.3方法检查，不含T501即可。否则，应按5.1.1、5.1.2方法重毅处理。

5.1.3检查油中是否含有T501的方法：

  a）配制T501含量为0.20%的甲醇溶液，按6.2.1进行分析，得到T501峰的保留时间。

  b)取待检查的油样按6.1和6.2.1的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在T501峰的保留时间处没有出峰，则认为该油样不含T501。

5.2含0.300%T501的标准油的配制

  准确称取T501抗氧化剂0.3g(准确至0.1mg)，溶于99.70g基础油中，避光保存于棕色瓶中，可以使用一个月。

    注：应选用与被测油样同品种的基础油来配制标准油样。

5.3高效液相色谱仪的准备工作

5.3.1按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况：

  a)流动相：甲醇：水=82：18～87：13(体积比)；

  b1流量：0.5mL/min～1.OmL/min;

  c1枉：温：40℃；

  d)进样最：10μL。

5.3.2UV检测器选择275nm波长进行检测。

5.4仪器的标定

  当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9.0g±0.2g(准确至0.2mg)含T501为0.300%的标准油(w_s)：按

6.1步骤进行萃取，用10pL微量注射器准确吸取甲醇萃取液10uL进样分析，得到T501在检测器的响应值尺。（峰而积或峰高）。至少重复操作两次，取平均值足。

6油样分析步骤

6.1油样的萃取

  油样按GB/T7597--87规定的方法采集。称取9.0g±0.2g(准确至0.2mg)的被测油样于10mL具塞比色管中，用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，然后用橡皮筋同定比色管，水平放在振荡器上，常温振荡15min。将比色管置于高速离心机内旋转(宜选用转速2000r/min)10min，使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。

6.2萃取液的分析

(峰面积或峰高)，此操作至少重复两次，取平均值。典型的色谱图见图1。

图1  萃取液分析的液相色谱图

6.2.2当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后再进

行下一个油样的分析。

7结果计算

按下式计算油中T501的含量：

式中：——被测油样中T501的含量，%：

    ——标准油样中T501的含量，%；

    ——检测器对标准油样中T501色谱峰的响应值，.s或；

    ——检测器对被测油样中T501色谱峰的响应值，.s或

——标准油样质量，g；

——被测油样质量，g。

8精密度

8.1取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值。

8.2重复性r=0.030%。

8.3再现性R=0.056%。

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