SJ 20912 2004 金属覆盖层低应力镍电镀层

 

金属覆盖层低应力镍电镀层

SJ 20912-2004

1范围

    本标准规定了在黑色和有色金属上的低应力镍电镀层的技术要求。

    本标准适用于黑色和有色金属上的低应力镍电镀层。

2引用文件

    下列文件中的有关条款通过引用而成为本标准的条款。凡注日期或版次的引用文件，其后的任何修改单（不包括勘误的内容）或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。凡不注日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。

    GB 4955金属覆盖层 覆盖层厚度测量 阳极溶解库仑法

    GB 5270金属基体上的金属覆盖层附着强度试验方法

    GB 9790金属覆盖层及其它有关覆盖层 维氏和努氏显微硬度试验

    GB/T 9798金属覆盖层 镍电沉积层

    GB 12334金属和其它无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则

    GB/T13744磁性及非磁性基体上镍电镀层厚度的测量

    GB/T 13913  自催化镍一磷镀层技术要求

    GJB 150.11军用设备环境试验方法 盐雾试验

3要求

3.1镀前准备

3.1.1  除非另有规定，所有制造加工如：切削、成型、钻孔、焊接和热处理等均应在零件电镀前完成。

3.1.2要进行电镀的金属零件表面应当是光滑的，不允许有污物、气孔、毛刺、机械损伤、划线和标识痕迹以及其它会影响精饰质量和外观的缺陷。

3.1.3清洗和施镀前，所有经过机加工、表面硬化处理（包括冷加工，但表面未经喷丸处理），具有洛氏硬度HRC 34（或更高）的钢铁零件，除非另有规定，要按表1的工艺条件进行消除应力的热处理（电镀后要钎焊的零件除外）。

表1  钢铁消除应力的热处理

钢的最大抗拉强度值Rs	热    处    理    条    件
MPa	温    度 ℃	时    间 h
≤1050	无要求	无要求
>1050～1450	190～220	≥1
>1450～1800	190～220	≥18
>1800	190～220	≥24
注1： 抗拉强度1050MPa对应硬度值：34 HRC、340 HV、320 HB。     注2：表面淬火零件和渗碳零件为了防止硬度降低，应在130℃～150℃热处理，保温时间不少于5h．如果基体表面硬度允许降低，可在较高温度下进行较短时间处理。     注3：有色金属一般不要求进行消除应力的热处理，但对承受应力或在氨气或铵盐溶液中出现表面开裂的黄铜和铜合金应消除应力。

 

3.1.4要根据基体金属的种类、零件形状特点施加不同的化学、电化学清洗工艺。必须注意：用盐酸和硫酸（但不限于）洗涤时，它可能会浸蚀表面或对铁基合金产生氢脆，通常瞬间浸酸，活化表面或在碱洗涤后中和是允许的，但是要彻底漂洗并严禁过腐蚀。待镀零件浸入镀液前，表面应呈连续水膜。

3.2镀覆

3.2.1承制方有权选择经主管技术部门批准的氨基磺酸盐镀镍配方和工艺应用于电镀低应力镍，以满足本标准的要求。

3.2.2除去铝、镁、铍以外，镍应当直接镀在基体金属上，不需要预镀其他金属。在铝、镁、铍及其合金上电镀时，允许预镀化学镀层、浸渍镀层或闪镀层。

3.2.3氨基磺酸盐镀液中含有应力消除剂，为了使镀层中的应力减至最小，必须严格控制镀液成分和工艺参数，否则应力消除剂可能对镀层特性和基体金属产生不利影响。

3.2.4镀槽中，零件和电源之间应该有良好的电接触，以防止生成化学和浸渍镀层、防止打火和过热。除非订购方另有规定，通常触点位置由承制方决定。

3.3镀后热处理

3.3.1减少氢脆的热处理

    除非另有规定，黑色金属零件（镀后要钎焊的零件除外）均应按照表2的规定烘烤，消除氢脆。热处理应该在电镀结束后4h内置于有循环空气的烘箱中进行。

表2消除氢脆的热处理

钢的最大抗拉强度值Rs MPa	热    处    理    条    件
	温    度 ℃	时    间 h
≤1050	无要求	无要求
>1050～1450	190～220	8
>1450～1800	190～220	18
>1800	190～220	24
注1：某些零件（包括渗碳零件）加热到190℃～220℃会降低硬度或其它不良影响，应在130℃～150℃下热处理，保温时间不少于5h。     注2：表面淬火零件应在190℃～220℃下进行不小于1h的热处理。如果基体表面硬度允许降低，可在较高温度下进行处理．

 

3.3.2其他热处理

    需要特殊后处理的零件应按订购方的规定进行。

3.4镀层特性

3.4.1外观

    电镀后目测检查，镀层应当是结晶细致、光滑、连续、均匀的，没有针孔、起泡、麻点、结瘤以及其它对最后的精饰有影响的缺陷，允许轻微发暗或变色。如果镀后要经机械加工精饰的镀层，允许有轻度的、经机械加工可以消除的表面缺陷。

3.4.2厚度

    对于电镀后不再机加工的零件，其主要表面的镀层应该是均匀的，外棱角和边缘的厚度允许稍微厚一些，但要满足图纸设计尺寸要求。

    订购方应规定主要表面上要求镀覆的最小厚度。如果内表面要求电镀所需厚度，设计图纸应该明确规定。镀层厚度按4.7.2规定的方法测量。

3.4.3硬度

    如有硬度值规定，应按照4.7.3的规定测试，在厚度不小于130μm的镀层上测得硬度值，应当不高于300HV或等效值。

3.4.4内应力

    如有内应力值规定，在镀层厚度不小于7.6μm的试样上，按照4.5.4规定方法检测。应力值应该在-34.5MPa（压应力）到103 MPa（张应力）范围。

3.4.5附着强度

    应按照4.5.5规定的试验方法测试，试验后镀层不允许出现开裂、剥落或起泡。

3.4.6耐腐蚀性

    除非另有规定，镀层厚度在15μm～50μm范围的铁基合金零件或者试样（除去镀后钎焊或尺寸修复电镀外）应按照4.5.6规定方法进行盐雾试验，其主要表面不应出现基体金属的腐蚀痕迹。

3.4.7耐热性

    如有耐热性规定，镀层厚度在15μm～50μm范围的电镀零件或试样（铝和镁除外）经4.5.7规定方法试验后，不应出现起泡或裂纹。

3.4.8氢脆

    如订购方有检测规定，钢铁零件镀镍后经除氢热处理（见3.3），然后按4.5.8的规定检测试样，不允许出现氢脆。

4质量保证规定

4.1检验分类

    本标准规定的检验分类如下：

    a)  鉴定检验（见4.2）：

    b)  质量一致性检验（见4.3）：

    c)  周期检验（见4.4）。

4.2鉴定检验

4.2.1检验项目

  首批镀覆零件交付订购方前或经主管技术部门批准更改工艺参数和材料时，均要进行鉴定检验。鉴定检验项目见表3。

表3检验项目表

序号	检验项目	鉴定检验	质量一致性检验	周期检验	要求章条号	检验方法章条号
1	外观	●~	●	×	3.4.1	4.7.1
2	厚度	●	●	×	3.4.2	4.7.2
3	硬度	○	×	○	3.4.3	4.7.3
4	内应力	●	×	○	3.4.4	4.7.4
5	附着强度	●	O	○	3.4.5	4.7.5
6	耐腐蚀性	●	×	○	3.4.6	4.7.6
7	耐热性	●	×	○	3.4.7	4.7.7
8	氢脆性	○	×	○	3.4.8	4.7.8
独：●必槿坝日：○订购方和承制方协商检验项目；×不检项目。

 

4.2.2合格判据

    鉴定检验不符合表3中任何一项要求时，即判鉴定检验不合格。

4.3质量一致性检验

4.3.1检验项目

    检验项目包括外观、厚度和附着强度（见表3）。其中外观、厚度每个生产批次均要执行质量一致性检验，附着强度是否每个生产批次均要执行质量一致性检验，应由订购方和承制方协商确定。

4.3.2合格判据

    a)  外观检验：每批零件均要检验外观（见3.4.1要求）：

    b)  厚度检验：每批零件都应当检验，并按4.7.2规定测量抽样零件上若干个点上厚度，如果零件主要表面上测得的某个点的厚度，小于设计要求的最小厚度值，说明该零件不合格，应加倍取样复验，若其中仍有一个零件不合格，应判该批检验不合格。

4.4复验

4.4.1  如果规定检验要求的任一质量一致性检验和周期检验结果不合格，则本批零件全部退镀或所有零件全部检验，不合格的零件退镀，但不能破坏表面粗糙度，不能有凹坑和脆性，然后重新按工艺规范预处理、电镀、后热处理和检验。

4.4.2如果鉴定检验中任一试验结果不合格，则说明工艺参数不合理或执行工艺不正确，在查明原因、排除故障前不能生产。

4.5检验方法

4.5.1外观

    在日光或人工照明(40W日光灯)条件下进行目测，检查有争议情况下，允许用放大4～5倍的放大镜进行评定。

4.5.2厚度

    a)  零件上能接触到直径为20 mm球的主要表面上镀层厚度应按GB 12334、GB 4955和GB/T 13744规定的方法或订购方可接受的其他方法测定：

    b)  除非另有规定，凡触不到直径为20 mm球的表面例如：孔、凹槽、内螺纹以及其他在正常电镀条件下无法控制镀层厚度的部位，可采用以下方法检测：对于碳钢和低合金钢而言，将这些表面浸在含CuS0₄ 4g，H₂S0₄ 10g和去离子水90mL的溶液中，室温条件下浸渍时间不少于6min，如果表面没有铜膜出现，即符合要求。

4.5.3硬度

    应按GB 9790规定的方法在热处理后测试。

4.5.4内应力

    镀层厚度符合要求的零件或试样，按照附录A或订购方可接受的其他方法测定。

4.5.5附着强度

    应按GB 5270规定的试验方法测试。

4.5.6耐腐蚀性

    镀层厚度在15μm～50μm范围的铁基合金零件或者试样，按GJB 150.11规定的方法经过48 h中性盐雾试验后，按GB 9798中附录C规定方法评价。

4.5.7耐热性

将电镀零件或代表试片（铝和镁除外）放在循环空气炉中，缓慢加热到400℃～545℃，保温不少于2h。

4.5.8氢脆

    应按OB/T 13913中附录A规定的试验方法测试。

4.6检验记录

    承制方应记录鉴定检验和每批次零件的质量一致性检验或周期检验结果，要求生产过程记录完整。记录内容应包括：订购方定单号、零件名称、代号、图号、批次号、工件数量、检验结果、检验员印章、检验日期和主要工艺参数等。

5说明事项

5.1术语

    下列术语适用于本标准。

5.1.1  内应力  internal stress

    在电镀过程中，由于种种原因引起镀层晶体结构的变化，使其伸长或缩短，但因镀层已被固定在基体上，逐使镀层处于受力状态，这种作用于镀层单位面积上的内力称为内应力。

5.1.2压应力（-）  compressive stress

    趋于使镀层膨胀的内应力。

5.1.3张应力(+)  tensile stress

  趋于使镀层收缩的内应力。

 

附录A

（资料性附录）

用螺旋收缩仪测量电镀镍层内应力的试验方法

A．1范围

    本试验方法适用于用螺旋收缩仪测量从镀液中沉积于螺旋管表面的金属镍镀层的内应力。

A．2原理

    螺旋收缩仪法是把不锈钢片制成螺旋管，并使它的一端固定，然后进行单面电镀（内表面涂绝缘漆保护），由于镀层的应力会使螺旋管产生扭曲，借助于自由端齿轮变速装置使指针偏转，根据指针偏转角度和其他数据就可以计算出镀层的应力值（压应力为负值，张应力为正值）。

A．3装置

    螺旋收缩仪。

A．4测量程序

A．4.1螺旋管的准备

A．4.1.1将不锈钢螺旋管置于50℃±2℃碱性去油液中，用4.0A～5.0A电流，阴极电解去油15s。

A．4. 1.2流水漂洗。

A．4. 1.3在50%（体积比）HCI溶液中浸渍3s'--'5s。

A．4. 1.4流水漂洗。

A．4. 1.5建议在标准的Wood，s镍液中用5.0A电流冲击镀镍1min。

    注：Wood's镍液中含氯化镍240g／L，浓盐酸12.5%（体积比），室温下操作。

A．4. 1.6流水漂洗。

A．4. 1.7在50%（体积比）HC1溶液中浸渍3s～5s。

A．4. 1.8流水漂洗。

A．4.1.9用丙酮干燥螺旋管，并称量精确到1 mg。

A．4. 1.10将螺旋管浸入绝缘漆中，使其表面均匀覆盖一层绝缘涂层。

A. 4.1.11用丙酮或三氯乙烯擦洗螺旋管外表面，去除漆膜（注意：避免用手接触清洁过的螺旋管外表面）

A.4.1.12用绝缘支架固定螺旋管。

A.4.1.13在A.4.1.1去油液中用0.5 A～1.0A电流，阴极电解去油5s。

A．4. 1.14热水漂洗。

A．4. 1.15在50%（体积比）HC1溶液中浸渍3s～5s。

A．4.1.16流水漂洗。

A．4. 1.17检查螺旋管内表面绝缘漆是否完整，如果有脱落，应用丙酮擦洗，重新涂覆。

A．4. 1.18将螺旋管在无应力状态下，安装到测试仪上，调节指针，使其处于中央位置。

A．4.2测量步骤

A．4.2.1  将安装好的螺旋管浸入镀液中，以保证螺旋管与阳极表面等距离。至少应使用四块阳极板或环形阳极，试验镀液至少要用3.7 L溶液，采用一个4L带环形阳极装置的烧杯最理想。

A．4.2.2经过数秒钟后，当螺旋管达到镀液温度时，即可记录初始刻度值。轻轻敲打刻度盘，若读数不改变，则说明温度已达到平衡。

A．4.2.3检查导电是否良好，将整流器电流调节至2.0A（直流）。

A．4.2.4电镀时间设定为30 min，将镀镍层厚度控制在13μm～16μm（该厚度范围能最大限度减少因基材金属和前处理所产生的初始高应力影响）。

A．4.2.5测试过程电流和温度的波动范围应维持在0.05 A和2℃以内。测试中要间断轻敲刻度盘，以确保不被粘住。

A．4.2.6电镀结束，断开电源并记录最终刻度值。读数前应轻敲刻度盘，以确认指针已达到稳定状态。

A．4.2.7取出螺旋管，并用热水冲洗。

A．4.2.8将螺旋管浸入丙酮液中，去除保护漆膜，及时更换丙酮，直至清洗液不变色为止。

A．4.2.9干燥螺旋管并称量精确到1mg。

A．5应力计算

    平均应力S计算按式(A．1)：

S=Z×D/τMPa……………………………………(A.1)

    式中：

      Z——螺旋管校正常数，MPa/ (m.degdef)（其中degdef为指针偏转度）；

      D——测试中螺旋收缩仪刻度盘读数改变值，度；

      τ——螺旋管上镍镀层厚度。

τ=W/d×A…………………………………………(A．2)

式中：

W——镀层重量，kg:

d——镀层比重．kg/m³;

A——镀层面积，㎡。

 

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