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SJ 2660 86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法 2

时间:2012-5-28 14:42:50 作者:标准吧 来源:SJ 阅读:1159次
SJ 2660 86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法 2
  3.10.5     挂铜板腐蚀试验

3.10.5.1   标准焊剂配制

  含氯0.1%的标准焊剂,称取特级松香30g溶予90ml异丙醇,或无水乙醇中,加入二乙胺

酸盐0.090g溶解后混匀。

  含氯0.5%的标准焊剂称取特级松香30g溶于90ml异丙醇,或无水乙醇中,加入二乙胺

酸盐0.45g溶解后混匀。

  含氯1.O%的标准焊剂称取特级松香30g溶于90ml异丙醇,或无水乙醇中,加入二乙胺

酸盐0.900g溶解后混匀。

3.10.5.2试验步骤

  取尺寸为0.3×50mmT2铜板16块,用500#砂纸打磨,浸入l:2盐酸中除去氧化膜,清

水冲洗干净后用乙醇脱水晾干,放入干燥器中干燥2h,或放入60±2℃烘箱中烘10min,再

入干燥器中干燥0.5h,在万分之一天秤上称量(m1),将16块样板分为4组分别放入试样焊

及含氯0.1%、含氯0.5%、含氯1.O%的标准焊剂中:浸48h后取出用乙醇洗净烘干后,用

述天秤称量(m2),并按下式计算室温下铜板在焊剂中单位面积的失量(g/㎝2):

 

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   式中:  m1一浸焊剂前铜板质量,g;

 


             m1——浸焊剂后铜板质量,g;

             S——铜板总面积,cm2.

3.10.5.3   评定

     铜板在试样焊剂中单位面积矢量SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_2铜板在含氯0.1%标准焊剂中单位面积矢量,则焊剂视为基本无腐蚀,为一级焊剂。

铜板在试样焊剂中单位面积矢量>铜板在含氯0.1%标准焊剂中单位面积矢量,切<含氯0.5%标准焊剂中单位面积矢量;则焊剂视为轻微腐蚀,为二及焊剂。

铜板在试样焊剂中单位面积矢量>铜板在含氯0.5%标准焊剂中单位面积矢量,切<含氯1.0%标准焊剂中单位面积矢量;则焊剂视为轻微腐蚀,为三及焊剂。

3.11   含卤素(氯、溴)量试验

3.11.1   直接滴定法

3.11.1.1   树脂芯焊锡丝

a.试剂与仪器

甲醇(分析纯)

乙醚或苯(分析纯)

硝基苯(分析纯)

硝酸:(d=1.42)(分析纯)

鉻酸钾:2%水溶液(分析纯)

铁庵矾溶液:称取6g分析纯硫酸铁铵溶解于100ml6N硝酸中(煮沸除去亚硝酸)混匀。

硝酸银:002N标准溶液,准确称取3.398g分析纯硝酸银于11量瓶中,用水溶解并稀至刻度摇匀。

标定:正确称取1.65g优级纯氯化钠于11量瓶中用水溶解稀至刻度摇匀(1ml=0.001g氯),吸取此溶液10ml于250ml锥形瓶中,以鉻酸钾溶液为指示剂,用0.02N硝酸银溶液滴定至淡黄红色为终点。

    按下式计算系数:

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式中:C——1ml硝酸银溶液相当的氯量,g/ml;

      0.01——取标准氯量,g;

      V——滴定消耗硝酸银体积,ml。

硫氰酸钾:0.02N溶液,准确称取1.942g分析纯硫氰酸钾11量瓶中,用水溶解稀至刻度摇匀。

标定:准确吸取25ml硝酸银溶液259ml锥形瓶中,加50ml水,5ml硝酸摇匀,加1ml铁铵矾溶液指示剂,用0.02N硫氰酸钾溶液进行滴定至淡黄红色为终点,按下式计算换算系数K:

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式中:

      K——1ml硫氰酸钾溶液相对于硝酸银的毫升数,ml;

      25——取0.02N硝酸银毫升数,ml;

      V——消耗硫氰酸钾的毫升数,ml;

      冷凝器

      烧瓶

      分液漏斗

   b.试验步骤

用乙醇将焊锡丝表面洗净后用不含氯的蒸馏水清洗,再用清洗晾干。切成2~3mm长,称取约相对于2g焊剂的洁净焊锡丝于烧瓶中,加入50ml甲醇后装上冷凝器,溶解15min,至焊剂完全溶解后,将其清液倾入150ml烧杯中,并用10ml甲醇清洗残余焊剂,合并溶液。加热蒸发此溶液至约10ml,将其倒入分液漏斗中,用5ml甲醇洗烧杯后,再用25ml乙醚或苯清洗,清洗液并入分液漏斗中。用50ml蒸馏水与混合液提取两次,将提取液放入250ml锥形瓶中。用移液管吸取25ml0.02N硝酸银注入,然后加25ml硝酸和5ml硝基苯充分混合使生成氯化银沉淀,加铁铵矾指示剂1ml用0.02N硫氰酸钾溶液滴定至淡黄红色不消失为终点。按以上操作进行空白试验。

焊剂质量沉淀:将上述除去焊剂并洗净的焊锡丝,置于100℃烘箱中干燥1h后,冷却称量。计算溶解焊剂前后两次质量差即为焊剂质量。

按下式计算焊剂含氯量:

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     式中:C——1ml0.02N硝酸银溶液相当的含氯量,g/ml;

           V1——取0.02N硝酸银溶液的毫升数,ml;

           V2——消耗0.02N硫氰酸钾溶液的毫升数,ml;

           K——硫氰酸钾换算为硝酸银的换算系数。

           m——焊剂质量,g。

3.11.1.2   焊锡膏、固体焊剂、液体焊剂

      将质量相当于2g固体焊剂注入100ml烧杯中,并将10ml工业甲醇加入烧杯,使焊剂溶解,以此为试液,按3.11.1.1中b规定的方法进行。

3.11.2   吸光光度法

3.11.2.1   树脂芯焊锡丝

a.试剂与仪器

硫氰酸汞溶液:称取0.3g分析纯硫氰酸汞溶解于100ml不含氯的无水乙醇中混匀。

铁铵矾溶液:称取6g分析纯硫酸铁铵溶液溶解于100ml6N硝酸中(煮沸除去亚硝酸者)混匀。

乙醇—苯混合液:7份乙醇(分析纯)与3份苯(分析纯)混合而成。

氯的标准溶液:正确称取1.65g优级纯氯化钠溶于水中,并稀至1000ml取出10ml溶液,


添加不含氯的乙醇—苯混合液,使之达到1000ml(1ml相当于0.01mg氯)

     72型分光光度计

     b.试验步骤

     使用乙醇将树脂芯焊锡丝的表面洗净,以不含氯的蒸馏水清洗,再用乙醇冲洗。然后将洁净焊锡丝切成2~3mm长,称取3.000~5.000g(m1)放入100ml烧杯中,并倒入30ml乙醇—苯混合溶液,在常温下摇动15min,使焊剂溶液。将此溶解液倒入100ml量瓶中,用乙醇—苯混合液冲洗焊锡丝3~4次,将冲洗液并入量瓶中,用乙醇—苯混合液稀至刻度,以此为试液。

      使溶去并洗净焊剂的焊锡丝在100℃干燥1h,准确称量(m2)。焊锡丝处理前后的质量差(m1-m2)即为焊剂的质量。

      吸取10ml上述焊剂溶液于比色管中,准确加入1ml硫代氰酸汞2ml铁铵矾溶液,盖上塞子后摇动混匀,以10min发色者为标准,再补加10ml乙醇—苯混合液混匀,然后选用波长为460nμ,1cm比色皿,以含量相当的松香为空白溶液,进行光电比色。

       由标准曲线查得样品的含氯量。

       按下式计算:

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         式中:mci——焊剂中游离氯含量,g;

               m1——称取的焊锡丝质量,g;

               m2——处理后焊锡丝质量,g;

          标准曲线的绘制:

          称取与试样中焊剂相当的松香(约0.1g)溶于乙醇—苯混合液中,并用混合液稀至100ml。量取10ml上述溶液,分别加0、1、2、3、5、7ml氯的标准溶液六份,然后再分别加入10、9、8、7、5、3ml乙醇—苯混合液,按样品操作步骤进行比色,并绘制成标准曲线。

3.11.2.2   焊锡膏,固体焊剂和液体焊剂

         把相对于0.1g固体部分量的焊剂放入100ml烧杯内,加入乙醇—苯混合液(乙醇:苯=7:3)使焊剂溶解,移入100ml量瓶中并用混合液稀至100ml(并使焊剂完全溶解),即为试验液,然后按3.11.2.1方法进行试验。

3.11.3   电位差滴定法

3.11.3.1   树脂芯焊锡丝

a.试剂与容器

乙醇—苯混合液,无水乙醇(分析纯):苯(分析纯)=10:1

0.02N氯化钠标准溶液:称取1.169g基准氯化钠(预先在550℃干燥2h),用10ml蒸馏水溶解后移入11容量瓶中,用水稀至刻度、摇匀。

0.02N溴化钾溶液:称取2.38g(分析纯)溴化钾同氯化钠标准溶液配制。

0.05N硝酸银溶液:按3.11.1.1配制(准确称8.494g硝酸银),按3.11.1.1.a标定。

电位滴定计

银电极一支


甘汞电极(电解液用硝酸钾饱和溶液)一支

b.样品制备

用乙醇洗净树脂芯焊锡丝表面,以不含氯的蒸馏水清洗,再用无水乙醇冲洗,将50.000g(m1)焊锡丝切成2~3mm,并放入250ml烧杯中,加入50ml乙醇—苯混合液,盖上表面皿,与常温下摇动15min,使焊剂完全溶出,再将溶出液上部之清液倒入250ml烧杯中,用30ml乙醇—苯混合液冲洗焊料3~4次,收集洗液于上述焊剂清液中,配制成约200ml的试液。

将溶去焊剂的焊锡丝于100℃左右温度下烘干1h,准确称量(m2),m1-m2则为焊剂质量。

c.试验步骤

将上述试液倒入插有银电极(接负)和饱和甘汞电极(接正)的电位差滴定装置内,开动电磁搅拌器,用0.05N硝酸银溶液进行电位滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位读书(mv),开始时加入0.2ml硝酸银溶液,在接近终点时,每次只能加入0.02ml硝酸银溶液,读一次数并计算,直到平衡后(电位发生剧变的一点)读取相应的电位值,全部实验操作进行空白试验,按下式计算焊剂中的游离含氯量:

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式中:C——相对于1ml0.05N硝酸银溶液的含氯量,g/ml;

      V——0.05N硝酸银溶液的毫升数,ml;

      VO——空白试验的0.05N硝酸银溶液毫升数,ml;

      m——焊剂质量,g。

当试液中共存氯溴离子时,电位滴定则出现两个电位突变,即两个滴定终点,由第一滴定终点消耗的硝酸银溶液的量可计算溴离子含量,而由第二滴定终点消耗的硝酸银溶液的量可计算氯离子含量。试样中氯修离子量按下式计算:

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式中:2.2538——相对于1ml0.05N硝酸银溶液的含氯量换算为含溴量的系数;

           C——相对于1ml0.05N硝酸银溶液的含氯量,g;

           V0——空白试验消耗0.05N硝酸银溶液毫升数,ml;

           V1——第一滴定终点消耗的硝酸银溶液毫升数,ml;

           V2——第二滴定终点(由第一至第二滴定终点)消耗的硝酸银溶液的毫升数,ml;

           m——焊剂质量,g。

   注:卤素离子(氯、溴离子)总量,一般以氯离子量表示,当直接滴定氯溴离子总量时,可按(1)式计算氯含量。

3.11.3.2   焊锡膏、固体焊剂和液体焊剂

     称取相对于1.000g焊剂的固体部分于250ml烧杯中,加入乙醇—苯混合液(乙醇:苯=10:1)使焊剂溶解,移入200ml量瓶中用混合液稀至200ml即为试液。按3.11.3.1中c试验步骤进行测定。


3.11.4   铬酸银试纸试验

3.11.4.1   铬酸银试纸制备

      铬酸银试纸可以购买,也可按下述方法制备。

      铬酸钾溶液:1.94g铬酸钾(分析纯)溶解于去离子水中,并稀至11,摇匀备用。

      硝酸银溶液:将1.70g硝酸银(分析纯)溶解于去离子水中,并稀至11,放入棕色瓶中保存备用。

       异丙醇(分析纯)

       将纸带(2~5cm宽)或色层纸片放进铬酸钾溶液,然后取出自然干燥,接着浸入0.01N的硝酸银溶液中,最后用去离子水漂洗。将均匀的咖啡一桔红色试纸放在黑暗处干燥,然后切成20×20mm2的方法,放于棕色瓶中避光保存备用。

3.11.4.2   试验方法

        将一滴焊剂(约0.05ml)滴在一块干燥的铬酸银试纸上,保持15s后将试纸浸入清洁异丙醇中15s,以除去焊剂残留物,试纸干燥10min后用肉眼检查试纸颜色的变化。

         试纸如不呈现白色或淡黄色,则表明氯化物或溴化物存在(见图3)。

 

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3.12   酸值试验

3.12.1   总酸值试验

3.12.1.1   试剂

         无水乙醇(分析纯):用氢氧化钾(分析纯)中和(每升约5g),用酚酞检验呈粉红色。

         甲苯(分析纯)

乙醇—甲苯混合液:将等体积的无水乙醇和甲苯混合。

 0.1N氢氧化钾标准溶液:将5.6g氢氧化钾溶于蒸馏水,并稀至11,摇匀备用。

 酚酞甲醇(分析纯)溶液:将1g酚酞溶于甲醇中,并用甲醇稀至100ml。

3.12.1.2   试验步骤

         预先试验确定试样是否溶解在无水乙醇、甲苯或他们的混合液中。如不能溶于上述任一种溶液中,则选用一种溶解度较大的液体。如在上述三中液体内的溶解度相同,则使用乙醇。

          称取固体焊剂约1.000g,溶于100ml所选用的溶剂中,滴加酚酞指示剂,立即用氢氧化钾溶液滴定至浅粉红色持续15s即可。照上述方法做空白试验。按下式计算酸值:
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           式中:

                酸值——表示1g试样中所含酸值相对于氢氧化钾毫克数,mg/g;

                N——氢氧化钾的当量浓度;

                V——滴定消耗的氢氧化钾的毫升数,ml;

                V0——空白试验所用的氢氧化钾的毫升数,ml;

                56.11——1ml氢氧化钾毫克当量;

                m——试样的质量,g。

3.12.2   水溶物酸值试验

3.12.1   试剂与仪器

      0.1N氢氧化钠标准溶液:称取4g氢氧化钠溶于蒸馏水中冷却后稀至11,并加以标定。

      酚酞指示剂:1%乙醇溶液

      三氯甲烷:(分析纯)

      250ml分液漏斗

3.12.2   试验步骤

      a.树脂芯焊锡丝、焊锡膏、固体焊剂、松香焊剂

      称取固体部分焊剂约5.000g于300ml烧杯中。加入40ml三氯甲烷,搅拌至焊剂完全溶解,用干燥的快速滤纸将其过滤到分液漏斗中,再用热三氯甲烷洗净滤纸,把洗液合并到滤液中。

       滤液冷却后用25ml水萃取,并把水萃取物转移至250ml三角瓶中,然后将焊剂滤液转入原分液漏斗中。

       用25ml热水冲洗滤纸,将洗液并入盛有焊剂滤液的分液漏斗中进行萃取,静置分层后将水萃取液层转250ml原三角瓶中,焊剂部分再重复萃取两次,将其水萃取液转入原三角瓶中,然后将盛有溶液的三角瓶加热至约80℃。取下加3~5滴酚酞指示剂,用氢氯化钠标准溶液趁热滴定,固体部分焊剂水溶物酸值以中和1g固体焊剂所需碱的毫克当量数表示。并按下式计算:

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      式中:N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

            V——滴定所消耗的氢氧化钠毫升数,ml;

            m——焊剂的质量,g。

  注:树脂芯焊锡丝、焊锡膏等中的焊剂可根据双方协商,取按规定配方制备的固体焊剂。

         b.液体焊剂

         用移液管吸取10~20ml液体焊剂于250ml分液漏斗中,再加入40ml三氯甲烷摇匀。

         用25ml水萃取之,并重复萃取4次,将所得萃取液分至250ml三角瓶中,以下步骤按a操作进行。液体焊剂水溶物酸值以中和每升焊剂所需要的碱毫克当量数表示。

    水溶物酸值=SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_2SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_2

    式中:     V1一所取液体焊剂体积,ml;

              V2一消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;

              N一消耗氢氧化钠溶液的当量浓度。

  3.13水溶物电导率试验

    在五个lOOml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将烧杯浸入温度为23±2℃的水浴内,

在此温度下用电导仪(电导池常数为0.1)测定每个烧杯内水的电导率,其值不能大干2.0us/㎝.

    两个烧杯保存阼为核对标准,在其余三个烧杯中分别加入0.05±0.005 g固体焊剂(液

体焊剂吸取相当于0.05±0.005g的固体焊剂量),五个烧杯同时加热,并沸腾一分钟,然

后用流/K或浸入冰水快速冷却。再将烧杯放入23±2℃的恒温水浴中,在此温度下按下列步

骤测其电导:

    用去离子水彻底清洗电导电极。然后浸入一装有试液的烧杯内,记下读数;

    用去离子水彻底清洗电导电极,井浸入核对标准烧杯内,记下读数;

    用去离子水彻底清洗电导电极,浸入试液内,记下读数;

    用去离子水彻底清洗电导电极,对其余剩下的核对标准和试液进行测量。

    核对标准的电导如大于2uS/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有试验需重作。

    月三个试验结果的平均值作为试液的电导率,用uS/cm表示。

  3.14绝缘电阻试验

  3.14.1样板制备用单面复铜箔环氧酚醛玻璃布层压板经化学腐蚀法制成枕型样板(见

图4),并在样板的两端焊接直径为0.8mm的镀银铜线。将样板用盐酸(1:2)溶液除去氧化

膜后,用水冲洗净,用乙醇擦干。在板上均匀地涂覆按2.2配制的焊剂液体部分的规定数量

约lml,然后放入干燥箱中,在60±1℃温度下干燥lh,取出按3.14.2试验步骤测试。

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图.1 枕形电极

导线直度.0.635mm

导线间距l 1.27mm

样板尺寸.SO×50mm


3.14.2   试验步骤

3.14.2.1   常态试验  温度15~35℃,相对湿度45~75%。

3.14.2.2   潮湿试验

      放入温度40SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_22℃,相对湿度为SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_2的潮湿箱中,72h后取出,再放入盛有特级酒石酸钾纳饱和溶液的干燥器内(其温度为20SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_22℃,相对湿度约 SJ 2660-86 软钎焊用树脂系焊剂试验方法_2),1h左右取出测定,测定使用高阻表,以直流500V在3min内测定。

  注:试验前应测定基板绝缘电阻,其阻值应比被测焊剂绝缘电阻大10倍。

附加说明:

         本标准由电子工业部标准化研究所提出。

         本标准由电子部标准化研究所和七六一厂负责,由黄大棋、赵长春、唐善宇同志和苏州电视机厂殷风香同志起草 1159
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