中华人民共和图电子工业部部标准
SJ2660-86
软钎焊用树脂系焊剂试验方法
本标准主要对电子、电气设备和仪表等电路焊接所用的软钎焊树脂系焊剂(以下简称为
焊剂)的试验方法规定。
1 试验项目及试料的取样方法
试料是根据试验项目并按表l取样。
表1 试验项目和试料的取样方法
试样 取样 试 验 方法 项 目
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适用条款
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树脂芯焊锡丝
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焊锡膏
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固体焊剂
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液体焊剂
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松香焊剂
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原样 品 |
固体 部分 |
30%的 异丙醇 溶液 |
原样 品 |
固体 部分 |
液体 焊剂 部分 |
原样 品 |
30%的 异丙醇 溶液 |
原样 品 |
固体部分 |
原样 品 |
30%的异 丙醇溶液 | |||
焊剂外观 |
3.1 |
O |
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0 |
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O |
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O |
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O |
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焊剂含量试验 |
3.2 |
O |
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|
O |
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|
O |
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| |
干燥度试验 |
3.3 |
O |
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O |
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O |
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|
|
O |
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不粘着性试验 |
3.4 |
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0 |
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| |
色度试验 |
3.5 |
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O |
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| |
粘度试验 |
3.6 |
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O |
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| |
比重试验 |
3.7 |
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0 |
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| |
焊剂溅射试验 |
3.8 |
O |
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O |
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O |
|
O |
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扩展试验 |
3.9 |
O |
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O |
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|
0 |
|
O |
|
0 |
| |
腐 蚀
试
验
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铜镜或镀铜板腐蚀试验 |
3.10.1 |
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0 |
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O |
|
O |
O |
|
|
O
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铜板腐蚀试验 |
3.10.2 |
O |
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|
O |
|
|
O |
|
0
|
|
0
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细铜丝腐蚀试验 |
3.10.3 |
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O |
|
|
0 |
|
O |
O
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|
|
0
| |
施加电压 腐蚀试验 |
3.10.4 |
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|
0 |
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O |
|
O |
O
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|
|
O’
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挂铜板腐蚀试验 |
3.10.5 |
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O |
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O |
|
0
|
O
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|
O
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电子工业部1986-01-21发布 1986-10-01实施
续表一 实验项目和试验取样的方法
试样 取样 试验 方法 项目
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适用条款 |
树脂芯焊锡丝 |
焊锡膏 |
固体焊剂 |
液体焊剂 |
松香焊剂 |
| ||||||||||
原样品 |
固体部分 |
30%的异丙醇溶液 |
原样品 |
固体部分 |
30%的异丙醇溶液 |
原样品 |
30%的异丙醇溶液 |
原样品 |
固体部分 |
原样品 |
30%的异丙醇溶液 | ||||||
含卤素(氯、溴)量试验 |
直接滴定法 |
3.11.1 |
0 |
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0 |
0 |
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0 |
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| |||
吸光光度法 |
3.11.2 |
0 |
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0 |
0 |
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0 |
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| ||||
电位差滴定法 |
3.11.3 |
0 |
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0 |
0 |
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0 |
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| ||||
铬酸银滴定法 |
3.11.4 |
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0 |
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0 |
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0 |
0 |
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| ||||
酸值试验 |
总酸值测定 |
3.12.1 |
|
0 |
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0 |
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0 |
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0 |
|
0 |
| |||
水溶性酸值测定 |
3.12.2 |
|
0 |
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0 |
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0 |
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0 |
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0 |
| ||||
水溶物电导率试验 |
3.13 |
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0 |
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0 |
0 |
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0 |
|
0 |
| ||||
绝缘电阻试验 |
3.11 |
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0 |
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0 |
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0 |
0 |
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0 | ||||
注:表中的“0”代表表示试验项目应取的试样状态
2 样品的制备
2.1焊剂的固体部分制备
2.l.l树脂芯焊锡丝
以蘸有丙酮的脱脂棉洗净树脂芯焊锡丝的表面后,用蒸馏水或离子交换树脂水(以下简称为水)清洗。接着再用乙醇清洗,然后使其干燥。将这种树脂芯焊锡丝切成2~3 mm长以使焊剂易于溶解。称取150g树脂芯焊锡丝放入油脂抽出器(250mi)中加入l25ml异丙 醇,然后加热至约85℃,使焊剂溶解后为焊剂溶液。
量取约50g焊剂溶液注入lOOml烧杯中,接着在80±5℃的温度下加热,使焊剂溶液浓缩到接近恒重(30min前后允许误差在2mg以下)后为焊剂的同体部分。
2.1.2 液体焊剂
将约10g的液体焊剂注入50ml烧杯巾,以不使焊剂碳化的适当温度(150℃以下)加热,使焊剂浓缩至接近恒最(30分钟前后允许汉差在2mg以下)后为焊剂的固体部分。
2.1.3 焊锡膏
将约10g焊锡裔制傅的液体焊剂部分(见2.2.3)注入50ml烧杯中,以不使焊剂碳化的
适宜温度(150℃)加热,并浓缩使之接近恒量(30min前后允许误差在2mg以下)以此为焊剂的固体部分。
注:经双方同意,焊锡丝和焊锡膏中的焊剂固体部分可直接采用同批生产过程中的固体焊剂。
2.2 焊剂的液体部分制备
2.2.1 树脂芯焊锡丝
将焊剂的固体部分溶于异丙醇(分析纯)中,配置成为30%(重量比)的异丙醇溶液。
2.2.2 固体焊剂
按2.2.1配制
2.2.3 焊锡膏
取约100g焊锡膏放入100ml烧杯中,将其置于约50℃的恒温箱内保持30min,使焊剂与焊料分开,然后将烧杯上部澄清的焊剂部分徐徐注入另一烧杯中,此为焊剂膏的液体部分。
3 试验方法
3.1 焊剂外观检查
3.1.1 树脂芯焊剂丝
按SJ2659-86《电子工业用树脂芯焊锡丝》中3.1规定进行。
3.1.2 焊剂膏
用肉眼检查焊剂膏应均匀、无结块、且焊剂和焊料不离析。
3.1.3 固体焊剂
用肉眼检验固体焊剂应均匀,无夹杂物。
3.1.4 液体焊剂
用肉眼检验液体焊剂应均匀,无夹杂物。
3.1.5 松香焊剂
松香焊剂应符合LY204-63规定的特级或一级松香。
3.2 焊剂含量试验
3.2.1 树脂芯焊锡丝
按SJ2659-86中3.10规定进行。
3.2.2 焊锡膏
称取已均匀的搅拌过的焊锡膏30.000g(m1),将其放入丙三醇中进行加热融化。在焊料和焊剂完全分离后,取出已固化的焊料,以水清洗,再用乙醇清洗。干燥后准确称量(m2),按下列计算焊剂含量:
式中:m1——焊剂膏质量,g;
m2——干燥后焊料质量,g.
3.2.3 液体焊剂中固体部分
准确称取3.000~5.000g(m1)液体焊剂于以恒量的称量瓶中,在沸水浴中加热蒸发除
去大部分挥发性物质,再将其置于110℃的烘箱中3h后取出放入干燥器中冷却,称量(m2)
按下式计算焊剂含量:
焊剂含量%=xl00%
式中: m1——液体焊剂质量,g;
m2——液体焊剂中固体部分质量,go
3.3 干燥度试验
3.3.1 树脂芯焊锡丝
按JS2659-86中3.11规定进行-
3.3.2 焊锡膏
称取0.300g焊锡膏,按3.3.1规定进行。
3.3.3 固体焊剂、松香焊剂
称取0.19试料,放程用乙醇清洗过的30×30×0.3mmT2铜板上,在约250℃温度下加热
熔化。5s后取出常温固化制得试样,并于常温下放置30min后将粉笔束撒在试样的焊剂残留
部分表面上,然后检验粉笔未能否用毛笔轻轻擦剁除去。
3.4不粘着性试验
在用乙醇清洗并晾干的0.3×30×30mm的T2铜板上,放置约0.1g的液体焊剂试料,予
250℃左右加热。约5s熔化取出常温固化后作为试样。
将6块50×50mm的纱布重叠放在试样的焊剂残留部分的表面,于纱布中央放置直径为40
mm,质量为500g的底面平坦的圆形压铁,并沿着水平方向将试样放人40±2℃的恒温槽中,
保持72h后取出,自焊剂面拉开纱布检验膜面,对布纹痕迹是否显著进行检验。
3.5 色度试验
3.5.1 仪器
25ml比色筒
72型光电比色计
3.5.2 标准色度
将2g的碘(优级纯)溶解乎100ml20%的碘化钾(优级纯)溶液中,用0.1N的硫代硫酸
钠(优级纯)溶液滴定以测定碘的浓度。
取含有碘lmg, 2mg, 3mg……的上述溶液分别用水稀至100ml,井摇匀,以此作为色度
1、色度2、色度3……的标准液。
3.5.3方法
a.目视比色法
将试料和色度标准液分别注入25rag的比色筒内进行日视比色。
相同厚度液层的试料和标准色度进行日视比色。试料的色度用与试料颜色,亮度相同的
100ml该标准色皮液中所含的碘毫克数表示。
b.光电比色
将标准色度与试料分别放入lml的比色皿中,于420~450nu波长下进行光电比色,在标
准色度曲线上查得试料的色度值。
标准色度曲线:取色度1、色度2、色度3...........标准色度液分别按上述方法进行光电比色测定,作出标准色度曲线。
3.6 年度试验
约在30℃温度下测定液体焊剂的粘度,并以绝对粘度表示。
3.7 比重试验
将液体焊剂注入清洁干燥的测定比重用的玻璃圆筒内,再放入30℃的恒温槽中,把比重计放入试料内,在试料温度约30℃时测其比重值,在弯液面上缘读取刻度。
3.8 焊剂溅射试验
3.8.1 样板制备
将三块40×40×1.5mmT2铜板浸入三氯乙烷或丙酮中除油,再放入1%氟硼酸中浸渍光亮后取出用流水冲洗,再用清洁布彻底擦干。
3.8.2 试验步骤
把0.3g焊锡丝或焊锡膏(固体焊剂、松香焊剂、液体焊剂取0.05g加0.3g实芯焊料)放在每块样板中心后,将样板放入31515℃烘箱中或用200W电烙铁加热使焊料熔化,保持温度在285~330℃,直至铜板上的焊料不再流动为止。取出试样用目测检验熔化后焊料边缘的厚度及焊剂的飞溅情况。
检验时,透过焊剂残渣应能清楚的看到熔化后完整的焊料边缘。并应无明显的飞溅,如有飞溅则在其边缘外有焊剂残渣的颗粒。焊剂溅射作为选择焊剂时的参考。
3.9 扩展试验
3.9.1 树脂芯焊锡丝、焊锡膏
3.9.1.1 样板的制备
用500#砂纸打磨0.3×50×50mm的T2铜板表面,用盐酸(1:2)除去氧化膜后,用水冲洗。再用乙醇清洗。放置空气中充分干燥。再放进1505℃烘箱内(样板应保持同一水平位置)进行1h氧化处理后,取出放入严密的玻璃瓶中备用。
3.9.1.2 试料
a. 试料环 将0.30000.002g树脂芯焊锡丝缠在直径3mm的棒上使成为焊料环,且每个样品平行试验不得少于3个。
b. 焊锡膏 约取0.300g焊锡膏为试料。
3.9.1.3 试验步骤
用镊子将3.9.1.1制备的试验板向上弯一小角,将试料环放在试验板中心;用镊子夹住试验板小角,将其放在锡铅合金浴中加热(锡—铅合金的液相线温度应低于200℃,浴锅直径不小于120mm,合金浴高度不低于40mm),合金浴的温度控制在比焊料熔化温度高40~50℃。焊料在30s内熔化并扩展,取出与常温下冷却,用乙醇清除残余物,用透明坐标纸测出焊料的扩展面积;或测定焊料的高度。测量焊料高温须用1级千分尺。按下式计算扩展率:
式中:h——扩展焊料的高度,mm;
D——试验用焊料换算成球状的直径,mm.
D=1.2407V1/3;
式中:
式中:V——焊料体积,cm3;
m——焊料试样质量,g;
d——焊料密度,g/ cm3.
将制得的焊料环分别放在试验板中心,然后水平的放入2055℃的循环空气烘箱中6min10s后,取出冷却。用乙醇洗净残留焊剂。测量焊点高度h须精确到0.001cm,取其平均值。
焊料球体积的测定:称取1.500g试料按3.2规定测定焊剂含量方法制备焊料,测量其在水中失去的质量,按下式计算焊料球体积V,扩展率计算按方法a进行。
式中:m1——焊料质量,g;
m2——焊料在水中失去的质量,g;
dH2O——水的密度,g/cm3;
5——1.500g试料与0.3g焊料环的比值;
V——焊料球体积,cm3.
3.9.2 固体焊剂、液体焊剂、松香焊剂
约取0.05g焊剂,按3.9.1方法进行试验;但焊料环应为Sn60实芯焊锡丝。
3.10 腐蚀试验
3.10.1 铜镜或鍍铜板腐蚀试验
3.10.1.1 样品制备
焊剂中固体部分制备按2.1规定进行。
焊剂中液体部分制备按2.2规定进行。
松香乙醇焊剂制备将30g松香溶于90ml异丙醇(或无水乙醇)中而制的。
3.10.1.2 样板的制备
a.铜镜的制备 将大约1.5×50×1000mm的照相干板置于6.666×10-4pa压力下真空镀铜将铜蒸鍍到对于500nm正常入射光具有10 5%透射率的程度的厚度。制得的铜镜保存在充满干燥氮气密闭瓶中或储存在干燥器中备用。
试验时,先将铜镜放在5%的乙二胺四乙酸中,或能生成铜络合物的螯合剂中,除去氧化膜后立即取出用流水彻底冲洗,再浸在清洁的乙醇或甲醇中,取出后再在清洁的无油空气中干燥。在良好的光线下鉴定铜膜,以看不到氧化膜或伤痕的铜镜为合格。
b.鍍铜板的制备 将0.5×50×150mm的A3钢板,按一般酸洗工艺进行酸洗后,浸入
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盐酸(1:2)中20s(如果酸洗后立即进行硫酸电解处理,刚此工序可以省略),接着用5%
硫酸电解处理3 min,再浸入盐酸(l:2)15~20s,然后在110 mA电流下镀铜2.5 min,镀
铜液配方如下:
硫酸铜(工业纯) 20g/l
硫酸铵(工业纯) 30g/l
酒石酸钾钠(工业纯) 30g/l
用5~1O%氨水或硫酸调节电镀液到PH= 7.7,镀完后取出用流水彻底清洗净。用压缩
空气吹千备用。
3.10.1.3试验步骤
在3.10.1.2中a或b的试验板上,滴2滴焊剂,其阆约35mm,在常温下大约干燥5min。
再将其放入温度为23±2℃,湿度为50±5%的恒温恒湿箱中24h后取出用异丙醇除去焊剂残
留物,放枉白衬底下,与30%松香异丙醇液的试样(与上述试验板相同处理)进行观察对
比。
3.10.1.4腐蚀结果评定
焊剂下面铜膜出现消失为不合格(见图1),铜镜因表面反应变色或铜膜厚度部分变化,
焊剂仍为合格。
焊剂合格 焊剂不合格
图l 铜镜或鍍铜板腐触试验结果
3.10.2 铜板腐蚀试验
3.10.2.1 试样制备
a.试料
(a) 0.1g树脂芯焊锡丝或焊锡膏。
(b)0.1g实芯焊锡丝,试验时再加O.005g同体焊剂或松香焊剂。
(c)0.1g实芯焊锡丝,试验时再滴1滴液体焊剂。
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b.试样
(a) 用500#砂纸打磨0.3×30×30mmT2铜板表面,放入盐酸(1:2)中除去
氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗,放置空气中充分干燥。将约0.1g试料放在铜板表面
上,以比焊料熔化温度高400~50℃的温度(树脂芯焊锡丝加热最高温度不得超过270℃,固体焊剂、液体焊剂、松香焊剂加热温度为250℃),加热约5s,使试料熔化,常温冷却后作为
试样。须制四块试样,其中三块试样作为腐蚀试样,一块试样则保持在常温干燥状态,作为
对照试样。
(b) 用500#砂纸打磨50×150ram单面覆铜箔酚醛玻璃布质层压板,放入盐酸(1:2)除
去氧化膜,用水冲洗,摊用乙醇清洗干净,放置空气中充分干燥,用75w烙铁焊接5个焊点,
共制四块试样,其中三块作为腐蚀试样,一块试样保持常温干燥状态,留作对照试样。
3.10.2.2 试验步骤将上述(a)法和(b)法制备的各兰块腐蚀试样放入温度为40±2℃,
湿度约为的恒温槽中,连续放置72h后取出,将它们同对照试样相比,以检验腐蚀与否。
3.10.2.3 腐蚀结果评定
放大20倍观察比较腐蚀试样与对照试样,无明显变化时则可认为无腐蚀,但试样与对照
试样比较,出现下列现象之一者则视为腐蚀.
a. 试样在焊接过程中产生的颜色可不判为腐蚀,但当其潮湿条件下产生的绿兰色或
与对照试样比较颜色扩大,则视为腐蚀。
b. 当焊剂残余物内产生白点和色班或焊剂水化时,则视为腐蚀。
3.10.3细铜丝腐蚀试验
用乙醇浸渍的布擦拭直径为0.3mm,长度为150mm的软T2铜丝,再将共铜丝放在
30±2℃的液态焊剂中浸润1min,细心缓慢地从焊剂中取出,于常温下干燥而成试样。
将试样放入温度为40±2℃,湿度为90%的恒温恒湿箱中,72h后取出,将标距(计算
长度)规定为100mm,以每分钟10±5mm速度进行抗拉试验,并与涂敷前的软铜丝之抗拉强
度相比较。并按下式求出腐蚀率。
腐蚀率%=×100%
式中:-一涂敷前铜丝的抗拉强度,kg/mm2
一涂敷腐蚀后铜丝的抗拉强度,kg/mm2
3.10.4施加电压的腐蚀试验
按图2所示,在厚3mm的酚醛树脂板的一面上,刻出间隔6mm能平行嵌入T2软铜丝小
惰,然后在整个板面上放置一层聚酯类薄膜,将上述铜丝以不受过度拉力的状态下敷设于槽
内,再均匀地涂敷一层焊剂,在常温下干燥lh作为试样。每个试样的导线连接在直流250±
5V的阴极和阳极上,放入温度为40±2℃,温度约为90%的恒温恒温箱中,连续放置72h后,测
定每个试样的抗拉强度,按下式求出腐蚀率。
腐蚀率%=×lOO%
SJ2660-86
式中: 一阴极试样的抗拉强度,kg/mm2
一阳极试样的抗拉强度,kg/mm2
一2515V
图2施加电压的腐蚀试验
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