SJ 3238 1989 电子级氩中痕量氮的测定方法 氩离子化气相色谱法

中华人民共和国机械电子工业部部标准

电子级氩中痕量氮的测定方法

氩离子化气相色谱法                SJ 3238-89

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了电子级氩气中痕量氮的氩离子化气相色谱分析方法。

1.2 适用范围

本标准规定了电子级氩气中痕量氮的测定，当进样量为3ml时，其测定范围为2～60ppm。

2 方法原理

2.1 本方法是以高纯氩气为载气的电离检测器气相色谱法。

2.2 被分析气中的氮经分子筛色谱柱与其他杂质分离后进入氩离子化检测器。

2.3 氩离子化检测器以氚源为能源，氚源辐射的β粒子使氩分子受激成亚稳态氩。具有一定能量的亚稳态氩原子使比氩激发能低的有机物蒸汽分子电离产生基流。当杂质分子进入电离室时，产生淬灭效应，导致基流下降。在一定条件下，基流下降值与杂质浓度成正比，从而对杂质含量进行测定。

3 仪器和材料

a.氩离子化气相色谱仪；

b.指数稀释器；

c.氩气净化器 内装10～15目锆铝16～吸气剂；

d.进样阀；

e.色谱柱 不锈钢管，内径2mm，长1～2m，填充30～60目5A或13X分子筛

f.记录仪0～1mV，或微处理机；

g.纯氩 符合GB 4842；

h.有机气源 不锈钢管内径2mm，长15cm，填充纯三氯代苯。

4 测定流程图和测试条件

4.1 流程框图，见图1

            图1 氩离子化气相色谱流程框图

4.2 测试条件

a.柱温 室温（13～33℃）

b.检测器温度 室温（15～35℃）

c.净化炉温度 一级净化700℃；二级净化400℃；

d.检测器高压250～500V

e.收集级高阻10⁸Ω

f.载气流速40ml/min

g.稀释气体流速60ml/min

h.标准气体样量1ml

i.样气进样量3ml

5 操作步骤

5.1仪器启动前，严格检查气路的密封性、

5.2 打开净化炉加热开关，接通主机、微电流放大器及高压电源；净化炉温度达到设定值后，转动有机气阀门，使载气经三氯代苯后进入检测器，调节载气流速。打开记录仪，待基线稳定后可开始测试。

5.3 标准 将稀释气流速调至设定值，并打开稀释器开关，注入0.1ml空气。然后每隔3min由进样阀进稀释标准气1ml。

5.4 样气测试  由六通阀进样，记录峰高及保留时间，重复进行三次。

6 结果计算

6.1 标准计算

a.稀释标准气氮的初始浓度C₀按（1）式计算：

      C₀=V₃C_N2/V×10⁶                                      (1)

式中：C₀—为稀释标准气初始浓度，ppm

      C_N2—空气中氮气浓度78%

  V₃—注入空气的体积ml

  V—为稀释瓶体积ml

b.平均稀释系数按式（2）计算：

      =                    （2）

式中：n—为进稀释标准气次数

      h_i—为第i次进样时氮的峰高，mm

c.各次进标准气氮的浓度C_i按式（3）计算：

      C_i=C₀(1/α)ⁱ                                          （3）

式中：C_i—为标气中氮浓度，ppm

     d.响应系数F为ppm

     e.标准曲线绘制 以h_i为纵轴，C_i为横轴，作标准曲线，其斜率的倒数即为F值，见图2.

图2 标准曲线

6.2 样气中氮浓度C_样按（4）式计算：

C_样=（V_标/V_样）F·h_样                                      (4)

    式中：C_样——样气中氮浓度．ppm;

    h_样——为样品气中氮的峰高．mm;

    V_标——为标准气进样体积．ml;

    V_样一为样品气进样体积．ml．

    注：计算公式推导见SJ 3237--89附录A．

7分析精密度

    三次分析结果的相对平均偏差小于15%．

8测试报告

8.1测试报告应包括下列内容：

    a．时间、地点、单位、日期；

    b．取样方式及编号：

    c．样品名称；

    d．使用仪器种类、型号；

    e．测试条件和结果；

    f．测定时观察到的任何异常现象；

    g．分析者签名．

9注意事项

9.1检测器氚源必须始终有氢气通过．

9.2气路系统必须硬接，使用前需严格检查各部分的气密性．

9.3载气流速在一次测试中必须稳定一致．

9.4稀释气流速必须恒定在设定值．

9.5标准气路及样品气路，进样前必须充分吹洗干净．直至无进样空白．

9.6分析结束后，关闭有机气．

10典型色谱图见图3．

图3电子级氩气中杂质分析典型色谱图

附加说明：

本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出．

本标准由北京有色金属研究总院负责起草，

本标准主要起草人崔熙钟、周绍联、赵长春和尹恩华．