SJ 3236 89 电子级气体中痕量氧的测定方法 黄磷发光法

中华人民共和国机械电子工业部部标准

电子级气体中痕量氧的测定方法

黄磷发光法

l主要内容与适用范围

1.1主题内容

    本标准规定了电子级气体中痕盛氧的黄磷发光测定法的原理．分析仪器要求和操作

步骤．

1．2适用范围

    本标准用了于电子级氮和氩中痕量氧的测定方法．其测定范围为0．1～10PPm．

2方法原理

    黄磷在常温常压下产生黄磷蒸气．当气体中的微量氧与黄磷蒸气反应生产三氧化二

磷并发出光能．光能经光也侪增管转换成电流讯号，生成的光能与被测气体中的氧成正

比，也与光电倍增管输出的电流成正比，因此，通过测量电流就可以直接得氧的含量，

反应方程式如下：

3仪器和材料

3.1黄磷发光式微量氧分析仪：

3.2取样阀针形阀或减压阀；

3．．I黄磷分析纯或化学纯；

3.5标准气氮或氧中氧含摄为8ppm；

    氮或氩中氧禽掇为1.8ppm．

4测定流程方框图和测试条件

4．I流程方框网，见下图．

    图 电子级气体中痕量氧测定流程图

4.2测试条件

4.2.1反应流量0.6—0.81／min;

4.2.2旁通流量0.5—1.21／min;

4.2.3样气压力0.01—0.28kg／cm²;

4．2.4样气温度小于35℃．

5操作步骤

5.1．准备

5.1.1装黄磷盒把黄磷盒放在45℃左右的水槽中，接着把适量圆体黄磷放人盒中。

待其熔化，装满盒后，在向水槽中加冷水，直至盒内黄磷凝固为止，然后从水中取出黄

磷盒，并用21／min左右的高纯氮气吹除黄磷表面的水珠．待其吹干时，迅速将黄磷盒

装入仪器反应室上，同时将高纯氮气与仪器人口相接，继续吹扫，直到仪器指示器上的

指示稳定后，关闭反应气体调节阀和流量调节阀．

5.1.2标定用1.51／min左右的标准气体吹扫管路lOmin．调节流量调节阔和反应气

体调节阀，使样品流量和旁通流量分别为0.6--0.8l／min和0.5—1.2l／min．选择适当

量程，调节较正用桓、细调电位拣使指针调整在标准气体中所含氧浓度值内．

5.2连接

5.2.1用直径为3mm的不锈钢管连接取样阀和分析仪器．

5.2.2严格检查气路的气密性．

5.2.3吹洗管路开启取样阀，用旁路调节阀和取样阀调节气体流量为1.51／min左右，

吹洗管路l～2h．

5.3测盘

  调节流量调节阀和反应气体调节阀使样品流量和旁通流量分别为0.6—0.81／min和

0.5--1.21／min．选择适当量程，待指针稳定后，可开始读数(ppm)．

6分析精密度

    相对标准偏差  ±10%．

7测试报告

7.1测试报告应包括下列内容：

  a．时间、地点、单位、日期；

  b．取样方式及编号；

  c．样品名称：

  d．使用仪器种类、型号；

  e．测试条件和结果；

  f．测定时观察到的任何异常现象；

  g．分析者签名．

8 注意事项

8.1 样品气体必须低于35℃

8.2 样品气体中氧浓度必须小于10ppm

8.3 每月需用标准气体校正仪器

8.4 测定时需保持标气和样品气进样温度、压力、流量一致。

8.5 需经常检查取样阀与管路的气密性

附加说明：

本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出

本标准由无锡微电子联合公司、中国科学院半导体研究所等负责起草

本标准主要起草人彭永清、朱国华、赵长春和尹恩华