SJ 3234 89 电子材料真空放气性能的动态测试方法

 

中华人民共和国机械电子工业部部标准

电子材料真空放气性能的动态测试方法

l主题内容与适用范围

I.1主题内容

  本标准规定了“动态流导法”测定放气量、放气速率及放气成份．

1.2适用范围

    本标准适用于电子材料在真空环境中热脱附的放气量，放气速率及放气成份的动态分析．

2目的

    通过测定电子材料的真空放气性能，可以深入地研究电子材料的表面和内部的放气

过程，以指导生产和科研．

3方法提要

  本方法采用“动态流导法”．它是将材料置于试样室中受热放气时．在流导出口端的

有效抽速远大于流导值的条件下，测定试样室内压强随时同变化的动态曲线，由此求出

放气量、放气速率，用质谱计测出谱图，求出成份和分压强．

4设备及仪器

    图1测试系统示意图

-40mm石英管制成，倾斜放置，其倾斜角为30°--45°；

  2——热偶，采用铂——铂铑或镍铬——镍铝；

  3——高温炉．等温区间不短于lOcm;

  4——放样室；

  5——进样法兰盘；

  6——超高真空电离规：

  7——四极质谱计探头；

  8——超高真空阀：

  9——小孔流导．1-2L／S．

  试样室容积l一2L．放样室应不受高温炉和烘箱的温度影响．

4.2真盔质谱计

    四极质谱计．

    质地数M：1——100

    灵敏度S：≥5x×10^-2A／Pa

    分辨率（）10%>150

    扫描速度：扫全程时间不大于18．

4.3超高艇空电离计

    量程：1×10^-2—l×10-⁷Pa．

    规管发射电流：10—100μA．

4.4记录仪

    普通记录仪和快速记录仪各一台，

    普通记录仪：盘程10mV／cm-- 10V／cm，全程响应时间不大于1s.

    快速记录仪：盘程lmV／cm-- 10V／cm，全程响应时间不大于1ms;（也可用与

四极质谱计联用的微型计算机代替）．

4.5温度程序控制仪

    有程序升温、保温功能．

    匀速升温速率在4—10℃／rain之间任意选择

    保温值在200——1100℃之间任选．误差±l℃．

4.6排气系统

    排气系统对气体应无选择性和记忆效应。，并能获得洁净的真空．在小孔流导出口

处的有效抽速S_eff应大于已知流导F50倍，推荐使用扩散泵．

4.7分析天平

 感量应不大于O.1mg．

5测试步骤

5.1试样制备

5.1.1取样

  a．根据材料的种类、性质和含气正，取_定量试样做为试探样，进行5.1.2--

5.3.1的操作．

    b．根据试探样的测试结果，确定试样的大小、重量及超高真空计的量程．

5.1.2试样处理

    8．对原材料进行去油清洗；

    b．特殊材料或零件根据要求进行处理．

5.1.3用分析天平称试样重最．

5.1.4试样处理后立即放入测试系统放样室，以免污染．

5.2测试前的准备

5.2.1打开测试系统的进样法兰盘，将试样置人放样室，然后密封法兰盘．

5.2.2将测试系统抽真空，烘烤除气时，高温炉的温度应高于实验温度，但放样室应

处于室温，测试系统令却后．极限真空度应高于7×lO^-6Pa．每次实验完成后．系统真

空度应不低于7×10^-5p．．

5.2.3测试前30min，接通所有仪器电源预热、调零，并把各仪器调整到所需指示位置．

5.2.4根据材料的性质和实验要求．在温度程序控制仪上设定温度条件，使高温炉处

于实验状态．

5.2.5用四极质谱计测出系统动态本底．

5.3材料放气曲线的测定

5.3.1用适当方式将试样从放样室投放试样室内，普通记录仪记录试样室中压强随时

间的变化曲线（即放气曲引）．．当压强恢复到本底压强．实验结束．

5.3.2如果要进行下一个试样的实验时，则退去高温炉，将已试验过的试样移入放样

室，重复5.2.4—5.3.1的操作步骤．

5.4放气成份分析

    在5.3.1步骤中，试样投入试样室，四极质谱计同时扫描，用快速记录仪记录质谱图．

6数据处理

6.1确定放气速率随时间的变化曲线

    根据实验测出的放气曲线和式(1)计算出放气速率随时间的变化．

    ........................(1)

式中：q(t)——放气速率．L．Pa／S：

    P(t)——压强 Pa;

    F——已知流导 L／S；

    t-一时间 S；

    v——试样室容积．L．

6.2放气量的计算

    在时间t内，试样放出的气体量Q（L.Pa)根据下式计算：

   

    或....................(2)

    依据试样的性质、种类、形状、要求等，折算成单位重量的放气量或单位面积放气

盘，单位体积放气量等．

6.3由四极质谱计的各种气体碎片峰图象系数和各种气体的相对灵敏度与测试所得的

质谱图中相对应质量数下的离子流值，建立线性方程组，解出分压强．

7测试报告

7.1材料放气速率随时间的的变化曲线

  用单对数坐标纸，纵坐标（对数坐标）为放气速率q (L.p.／s)．横坐标为时间t(s)．

7.2材料单位放气量

7.3材料放气成份随时间的变化曲线

 

    用单对数坐标纸，纵坐标（对数坐标）为压强P(p。)．横坐标为时间t(s)．

7.4测试报告应标明：

  a，材料名称，厚度，重盘．型号（或牌号）．生产厂家．

  b．实验温度，若是以一定速率升温，应给出升温速率及保温值．

8主要误差来源

8.1高温炉的温度波动及热偶的测量误差．

8.2超高真空计的校准及测量误差；灯丝发射电流的稳定性．

8.3四极质谱计的校准和测量误差，及在一个扫描周期放气速率有变化产生的误差．

8.4试样放气时，孰试系统内表面吸附一定盈气体产生的误差．

8.5测试系统排气烘烤时，试样不会完全处于室温状态-对其含气量有一定影响．

8.6流导的校准误差．

8.7实验室环境（温度、湿度和气压等）变化的误差．

9注意事项

9.1测试系统中的流导可以根据试样的要求于以更换．但必须满足F<<s西在测量

时，流过已知流导元件的气体应处于分子流状态．

9.2放气速率和放气最是等效氮气的．

9.3超高真空计．四极质谱计及热偶必须经过校准．

9.4测试试样放气曲线时，试样室内压强恢复到本底压强需很长时间．为了节省时

间，当试样室压强接近于本底压强而又基本上没有变化时，可以认为实验结束同一种

材料应确定一个统一的放气时间．

放样室可以用火头烘烤除气，但试样应保持在室温．

 

附加说明：

本标准由四四00厂负责起草．

本标准主要起草人朱德礼、李朝明、席丹．

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