DL T 502.30 2006 火力发电厂水汽分析方法 第三十部分：硝酸盐的测定水杨酸分光光度法

火力发电厂水汽分析方法

第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）

1范围

本标准规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法。

本标准适用于锅炉用水和冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L-10.Omg/L水样的测定。

2规范性引用文件

    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然两，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

    GB/T6903  锅炉用水及冷却水分析方法通则

    DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集

3方法提要

    硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酚硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关。在410nm处测定吸光度，可计算出硝酸盐含量。

4试剂

4.1试剂水：符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。

4.3浓硫酸。

4.4氢氧化钠溶液：称取210g氢氧化钠溶于800mL水中，加50g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa₂. 2H₂0)，待溶解并冷却后，稀释至1L。

4.5硫酸铝溶液(150g/L)。

4.6硝酸盐贮备溶液（1mL含0.1mgN0₃^-）：准确称取0.1630g经110℃烘干的优级纯硝酸钾，用少量水溶解后定量转移至1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀备用。

4.7硝酸盐标准溶液(1mL含0.OlmgN0₃^-)：移取10.OOmL贮备溶液于lOOmL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。

4.8试剂纯度应符合GB/T6903的规定。

5仪器

5.1分光光度计可在波长410nm使用，附有10mm、50mm比色皿。

6操作步骤

6.1工作曲线的绘制

6.1.1于一组lOOmL烧杯或瓷蒸发皿中，分别按表1、表2加入硝酸盐标准溶液。

 表2 高浓度硝酸盐工作溶液的配带

6.1.2  各加入0.5mL水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入1mL硫酸润湿残渣。

    注1： 溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长-白色固体会变为灰黑色，影响测定结果。

6.1.3  放置5min，加入5mL试剂水，徐徐加入lOmL氢氧化钠溶液，摇匀，移入lOOmL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。

6.1.4在分光光度计，410nm波长处测定吸光度，低浓度使用50mm比色皿，高浓度使用10mm比色皿。

6.1.5根据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线或回归方程。

6.2水样的测定

6.2.1按DL/T502.2的规定采集水样。按表3量取水样（体积为V）于lOOmL烧杯或瓷蒸发皿中。

6.2.2按6.1. 2-6.1.4步骤操作，测得水样的吸光度。

6.2.3根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。

    注2： 若水样酸性较强，应预先中和；若水样浑浊时，应在过滤后，进行测定。

    注3： 有色水样应先进行脱色处理，于lOOmL水样中加入1mL硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。

7结果的表述

  水样中硝酸盐的含量X_NO3-(μg/L或mg/L)按式(1)计算：

  式中：

  a——从工作曲线或由回归方程计算得出的硝酸盐含量，μg/L或mg/L

  V——所取水样的体积，mL

  100——定容体积，mL。

8分析报告

分析报告应包括下列各项：

a)  注明引用本标准：

b)  受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；

c)  水样中硝酸盐的含量，μg/L或mg/L

d)  分析人员和分析日期。