火力发电厂水汽分析方法
第二十九部分:氢电导率的测定
1 范围
本标准规定了在连续流动状态下,水样通过氢型阳离子交换柱,对出水电导率进行测定的方法。
本标准适用于锅炉凝结水、给水、蒸汽和炉水氢电导率小于1uS/cm水样的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T12147锅炉用水及冷却水分析方法纯水电导率的测定
3方法提要
氢电导率是指被测水样连续地流过氢型阳离子交换树脂后,对其电导率进行在线监测所得的电导率值,在这一过程中,调节pH的化学药剂,如氨和胺都已被除去,剩下的盐类杂质转换成它们的酸形式,由于酸的电导率是相应盐类的3倍,可大犬提高灵敏度。
注1: 本方法提供了一个灵敏、可靠韵测定锅炉或蒸汽系统阴离子污染的方法(如氯根、硫酸根、硝酸根、碳酸氢根及甲酸、醋酸根等有机酸),电厂中-般将其称为氢电导率(氢导)。
4干扰
4.1若树脂不能彻底地交换阳离子,会使结果产生或正或负的偏差,降低测定腐蚀性污染物的灵敏度。
20℃-30℃温度范围内。4.3温度对电导率的测量影响很大,在测量时,要通过控制试样温度或使用温度补偿,将其影响减为最小。
注2:尽管试样温度可精确控制,但是当其流过交换柱、管道和流通池时,环境温度对其影响很大。在25℃时,纯水的温度系数接近测量值的5%。如果补偿不合适,会造成测量误差。温度补偿必须适用于经阳离子交换后的酸性水样,而一般的高精度温度补偿适用于含矿物杂质的中性水样,在测量氢电导率时不适用。应注意到不同的氢电导率温度补偿计算方法的精确度变化很大,仪器使用人员应在预计温度范围内测定电导仪温度补偿的精度。
4.4若水样中含有二氧化碳,可形成碳酸,增加氢电导率。应尽量减小接在柱上的软管直径和长度,以减少溶出物和空气(C02)的渗入。
注3:二氧化碳可以从测量回路连接处漏入(交换柱、流量计、阀门等)。这种漏入的二氧化碳并不代表水样实际的二氧化碳含量,使测量结果产生正误差。
4.5树脂再生不完全或冲洗不充分,释放出痕量的杂质离子会引起正误差。
4.6有些阳离子交换树脂释放低分子聚合物杂质,使背景电导率增加,降低检测灵敏度。
5试剂
5.1纯水:Ⅰ级试剂水。
5.2盐酸(1+4)
6仪器
6.1阳离子交换树脂柱
6.1.1 阳离子交换柱
内径不大于60mm,高度不小于500mm,水样流速可达300mm/min(交换柱直径与流速的关系见图1);柱内要有滤网,可均匀配水,并防止树脂被冲起或从底部漏出。柱内的水可顺流,也可逆流。逆流可自动消除气泡,这对连续使用很有帮助。但是树脂必须填满以免产生树脂层乱层和偏流。顺流可消除树脂浮动,但必须有排气管,排除启动时的空气(一定要把所有的空气排出,否则会引起偏流)。
6.1.2 应选用苯乙烯一二乙烯苯系氢型凝胶强酸型阳离子交换树脂填柱,树脂胶联度不小于7%。最好使用变色氢型树脂,它可直观地检测到交换柱中树脂的失效程度。
注4:要获得最高的灵敏度,必须对树脂进行彻底冲洗以清除溶出物,并保证水样流速大于300mm/min。
6.2 应选用适合测量水样电导率的电导池。电导池中应有温度传感器,用于测量电导池中的温度,并进行温度补偿。电导池应安装在体积小的流通池内以获得快速响应。
6.3二次仪表
带有测量、显示和温度补偿等的电导仪。按使用需要也可进行报警延时、模拟或数字信号输出。
7分析步骤
图1水样流速与交换柱直径的关系
7.1电导率仪的标定
按GB/T12147规定的方法标定。
7.2测量
7. 2.1按图2组装仪器。
7.2.2使水样按一定流速流过交换柱(保证水样流速大王300mm/min)。
7.2.3进行连续取样和测量电导率。测量过程中应保证阳离子交换柱树脂层中无气泡a
7.2.4监测树脂失效程度。
若使用变色树脂可记录颜色变化,在交换柱长度的75%都变色时应更换交换柱;若使用普通树脂,应记录树脂交换的总时间、流速、水样电导率,以便下次在树脂失效前更换交换柱。
8分析报告
分析报告应包括下列各项:
a.注明引用本标准;
b.受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等;
c.水样氢电导率值(注明水样温度),uS/cm;
d.分析人员和分析日期。
1890