DL 433 1992 抗燃油中氯含量测定方法氧弹法
中华人民共和国电力行业标准
DL433—92
抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法)
中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-03-01实施
本方法适用于测定抗燃油中氯的含量，但必须不存在其他卤素和一些能生成不 溶性氯化物的金属，例如铅。测量范围是测定试油氯含量低于0.5%。
1 原理
含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过 氧化氢溶液吸收。吸收液用硝酸溶液调节pH值为3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴 酚蓝为指示剂，用硝酸汞滴定。测定其含氯量基本原理的反应式如下：
当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时，即为 滴定终点。
2 仪器与材料
2.1 氧弹：由耐热耐腐蚀的镍、铬、钼合金钢制成。它应具有下述性能：
2.1.1 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响。
2.1.2 能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压。
2.1.3 试验过程中能完全保持密封。
2.1.4 两电极间的绝缘材料能耐不低于100V的电压。
2.1.5 氧弹使用1000次后，要进行20.0MPa并保持5min的水压试验。在更换新零 件及首次使用新氧弹时，均应进行水压试验。水压试验合格者方可使用。
2.2 坩埚：最理想的燃烧用坩埚为铂制品，但最常用的是镍、铬、钢制品。其规格 一般为高17mm、上部直径26～27mm、底部直径19～20mm、厚0.5mm。其 他用合金钢制成的坩埚也可使用，但应能保证试油完全燃烧而坩埚本身不被腐蚀。
2.3 点火丝：直径为0.1mm左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝，任何一种都可以。
2.4 点火装置：点火装置可采用12～24V的电源，并附有调节电压的变压器，以 保证点火丝在氧弹中能够瞬间熔断。此外，点火装置还应配有指示点火用的指示 灯。
2.5 压力表与氧气导管：压力表由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，另一 个指示氧弹充氧时的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。氧弹充氧分压力表的量 程不应低于使用压力的1.5倍左右。氧气导管的内径为1～2mm，材质为无缝钢 管或铜管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如有沾污， 必须依次用苯和酒精清洗，待风干后再用。
压力表应经计量机关每年检定一次，以保证指示准确和操作安全。
3 试剂
本方法所用试剂最低应为分析纯。
3.1 水：为1级试剂水，电导率小于0.2μS/cm(25℃)。
3.2 过氧化氢：30%。
3.3 氢氧化钠：0.1mol/L。
3.4 硝酸：0.1mol/L。
3.5 二苯偶氮碳酰肼(二苯卡巴腙)指示剂：0.5%乙醇溶液。
3.6 溴酚蓝：0.1%乙醇溶液。
3.7 硝酸汞：0.0006，0.001，0.0025，0.01mol/L。
3.8 氯化钠：基准试剂或优级纯。0.001，0.2mol/L。
4 准备工作
4.1 氯化钠溶液：
4.1.1 0.02mol/L氯化钠溶液：将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2h，再放置干燥箱中 冷却30min后，称取1.1688g于100mL烧杯中。加少量水溶解后再转移到1L容量 瓶中，用水稀释至1L。
4.1.2 0.001mol/L氯化钠溶液：取0.02mol/L氯化钠溶液50mL，放入1L容量瓶中， 用水稀释至1L。
4.2 硝酸汞溶液：
4.2.1 0.01mol/L硝酸汞溶液：将3.44g硝酸汞溶于500mL浓度为0.1mol/L硝酸溶液 中，静置24h，过滤后用水稀释至1L，并用0.02mol/L氯化钠溶液按照本方法第 5.7～5.8条标定此溶液的浓度。
4.2.2 0.0006mol/L硝酸汞溶液：取浓度为0.01mol/L硝酸汞溶液60mL用水稀释至1L。并用0.001mol/L氯化钠溶液按照本方法第5.7～5.8条标定此溶液的浓度。
5 测定步骤
5.1 在坩埚中称取试油0.4～0.7g(准确至0.0001g)。
5.2 取一段点火丝，将其两端分别与氧弹的两极连接，再将盛试油的坩埚放在支架 上。调节点火丝的位置，使仅与试油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚，以免 短路导致点火失败，甚至烧坏坩埚。
5.3 在氧弹中加入过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL，拧紧氧弹 盖。
5.4 接上氧气导管，往氧弹中缓慢充入氧气，使充氧压力达到3.0MPa。
5.5 将氧弹放入冷水桶中，使其水面在氧弹盖下部，将氧弹点火电极引线接通。如 氧弹温度升高(用手触及氧弹外壁感到发热)，说明试油已燃烧，放置30min。
5.6 将氧弹由水桶中取出，擦干外壁水，开启放气阀放气。拧开氧弹盖，用80～100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖和氧弹内壁，冲洗至水溶液呈中性，将全部清洗 液倒入锥形瓶中。
5.7 在溶液中加入溴酚蓝指示剂3滴，此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶 中溶液呈黄色，再加硝酸0.5mL，此时溶液pH值为3～4。然后，再加入二苯偶 氮碳酰肼溶液0.5mL(10滴)。
5.8 用0.001mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色，读准至0.01mL。
5.9 测定前需按第5.2～5.8条进行空白试验。空白试验时，坩埚内不加试油。
6 计算
按下列公式计算试油中氯含量：
式中 X——抗燃油中氯含量，%；
V1——试油消耗硝酸汞体积，mL；
V2——空白试验消耗硝酸汞体积，mL；
M——硝酸汞溶液的浓度，mol/L；
W——试油的重量，g。
7 精确度
7.1 重复性：对同一试油，两次重复测定结果误差应小于0.0006%。
7.2 再现性：对同一试油，两个实验室测定结果误差应小于0.0027%。
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附加说明：
本标准由能源部电厂化学标准化技术委员会提出。
本标准由能源部西安热工研究所技术归口。
本标准由能源部西安热工研究所负责起草。
本标准主要起草人魏洁慧。
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